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磺胺喹噁啉(SQX)檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 12:01:24 更新時(shí)間：2025-07-25 12:01:24

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

磺胺喹噁啉(SQX)檢測：保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline, SQX)是一種人工合成的磺胺類抗菌藥物，曾廣泛用于禽畜養(yǎng)殖業(yè)，預(yù)防和治療球蟲病、細(xì)菌性疾病等。然而，由于其潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn)、耐藥性發(fā)展以及對環(huán)境的危害，許多國家和地區(qū)（包括中國）已嚴(yán)格限制或禁止其在食用動物生產(chǎn)中的使用，并對其在動物源性食品（如禽肉、禽蛋、豬肉、牛奶、水產(chǎn)品等）中的殘留量設(shè)定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的磺胺喹噁啉檢測方法對于監(jiān)控獸藥殘留、保障消費(fèi)者食品安全、維護(hù)國際貿(mào)易信譽(yù)至關(guān)重要。

檢測項(xiàng)目

磺胺喹噁啉檢測的核心項(xiàng)目是其殘留物本身。具體檢測目標(biāo)包括：

磺胺喹噁啉原型藥物：這是最主要的檢測目標(biāo)。
代謝產(chǎn)物： SQX在生物體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物，如N4-乙?；x物等，有時(shí)也需要監(jiān)控。

檢測通常在以下基質(zhì)中進(jìn)行：

動物組織：肌肉（瘦肉為主）、肝臟、腎臟、脂肪。
禽蛋：全蛋、蛋清、蛋黃。
奶及奶制品：生鮮乳、奶粉、奶酪等。
水產(chǎn)品：魚肉、蝦肉、蟹肉等。
飼料：用于溯源或監(jiān)控源頭污染。

檢測儀器

磺胺喹噁啉的檢測通常依賴于高靈敏度和高選擇性的分析儀器，主要包括：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)：這是目前檢測SQX殘留的“金標(biāo)準(zhǔn)”儀器。液相色譜（LC）負(fù)責(zé)將樣品中的目標(biāo)物與其他成分分離；串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）則利用特定的離子對（母離子和子離子）對分離后的組分進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的定性和定量分析。其特點(diǎn)是檢測限低（可達(dá)μg/kg甚至ng/kg級別）、抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確度高。
高效液相色譜儀(HPLC) 配合紫外檢測器(UV)或二極管陣列檢測器(DAD)：這種方法成本相對較低，操作也較簡單。HPLC負(fù)責(zé)分離，UV/DAD根據(jù)SQX在特定波長下（通常為270nm附近）的特征紫外吸收進(jìn)行檢測和定量。但其靈敏度和選擇性通常不如LC-MS/MS，易受基質(zhì)干擾，適用于殘留量較高或基質(zhì)相對簡單的樣品。
酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA)試劑盒及配套酶標(biāo)儀：這是一種基于抗原-抗體特異性反應(yīng)的快速篩選方法。操作簡便、通量高、成本低、速度快，適合大批量樣品的初篩。但其定量準(zhǔn)確性相對色譜方法較差，可能出現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果，陽性樣品通常需要用色譜方法進(jìn)行確證。

檢測方法

一個(gè)完整的SQX檢測流程主要包括以下步驟：

樣品前處理：
- 均質(zhì)化：將樣品（如肌肉、肝臟）切碎并充分均質(zhì)。
- 提?。?利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔＳ盟嵝曰驂A性乙腈、乙腈-水混合物、緩沖鹽溶液等）將SQX及其代謝物從基質(zhì)中溶解出來。常輔以渦旋、振蕩、超聲等手段提高提取效率。
- 凈化：去除提取液中的脂類、蛋白質(zhì)、色素等干擾物質(zhì)。常用方法包括：
  - 液液萃取(LLE)：利用目標(biāo)物與干擾物在不相溶溶劑中的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離。
  - 固相萃取(SPE)：利用目標(biāo)物與吸附劑（如C18、HLB、MCX、MAX等）的選擇性吸附和解吸附進(jìn)行凈化，是目前主流的凈化方法。
  - QuEChERS法：一種快速、簡便、廉價(jià)、有效、耐用、安全的樣品前處理方法，特別適用于多殘留分析。通過加入鹽包（MgSO4, NaCl等）和吸附劑（PSA, C18, GCB等）進(jìn)行基質(zhì)分散和凈化。
- 濃縮與復(fù)溶：凈化后的提取液體積往往較大，濃度較低，需要濃縮（如氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）后再用適合色譜進(jìn)樣的溶劑（如甲醇-水、乙腈-水）復(fù)溶。
儀器分析：
- 色譜條件優(yōu)化：選擇合適的色譜柱（通常是反相C18柱）、流動相（水/緩沖液 + 甲醇/乙腈，常加酸如甲酸調(diào)節(jié)）、梯度洗脫程序，使SQX與基質(zhì)干擾物及可能共流出的其他磺胺類藥物達(dá)到良好分離。
- 質(zhì)譜條件優(yōu)化 (對于LC-MS/MS)：優(yōu)化離子源參數(shù)（溫度、氣流）及質(zhì)譜參數(shù)（母離子、子離子、碰撞能量），選擇特征性強(qiáng)、豐度高的離子對作為定性定量離子。
- 紫外檢測器波長設(shè)置 (對于HPLC-UV/DAD)：設(shè)定在SQX的最大吸收波長附近（通常~270nm）。
定性與定量分析：
- 定性：對于LC-MS/MS，通過比較樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、母離子及特征子離子（至少2對）的豐度比進(jìn)行確證。對于HPLC-UV/DAD，通過保留時(shí)間匹配和紫外光譜圖比對定性。
- 定量：常用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法直接比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積。內(nèi)標(biāo)法是在樣品中加入已知量的、性質(zhì)相近的內(nèi)標(biāo)物（如同位素標(biāo)記的磺胺喹噁啉-d4），通過目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值進(jìn)行定量，能更有效地校正前處理損失和儀器波動，提高準(zhǔn)確性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中SQX的殘留量。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

磺胺喹噁啉的檢測必須遵循國家或國際權(quán)威機(jī)構(gòu)頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的可比性、可靠性和法律效力。中國主要的檢測標(biāo)準(zhǔn)包括：

國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)：
- GB 31658.17-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》：這是中國現(xiàn)行最主要的用于檢測包括SQX在內(nèi)的多種磺胺類藥物殘留的國家標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于肌肉、內(nèi)臟組織、水產(chǎn)品、牛奶和雞蛋等基質(zhì)，采用LC-MS/MS技術(shù)，規(guī)定了詳細(xì)的前處理步驟和儀器分析條件。
- GB 29694-2013 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定高效液相色譜法》 (注：SQX包含在13種內(nèi))：采用HPLC-UV/DAD方法檢測肌肉、肝臟和腎臟中的SQX等13種磺胺殘留。雖然靈敏度不如LC-MS/MS，但仍是一個(gè)重要的參考方法。
- GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：也是廣泛使用的多殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)之一，包含SQX。
農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T)： 如 NY/T 3410-2018 《畜禽肌肉中磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》等，通常針對特定基質(zhì)或特定類群藥物。
出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SN/T)： 如 SN/T 1960-2007 《進(jìn)出口動物源食品中磺胺類藥物殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等，用于進(jìn)出口產(chǎn)品的檢驗(yàn)。

限量標(biāo)準(zhǔn)： 中國的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2021)對所有允許使用的獸藥（包括部分磺胺類，但SQX通常屬于禁用或不得檢出的物質(zhì)）在各類動物源性食品中的最大殘留限量(MRL)進(jìn)行了明確規(guī)定。對于像SQX這類通常禁止使用的藥物，在相關(guān)產(chǎn)品中常要求“不得檢出”(通常指低于方法的測定低限或定量限)。

國際上，食品