磺胺噻唑(STZ)檢測(cè)概述

磺胺噻唑(Sulfathiazole, STZ)作為一類(lèi)重要的磺胺類(lèi)抗生素，曾廣泛用于獸醫(yī)臨床，預(yù)防和治療動(dòng)物細(xì)菌性疾病。然而，由于其潛在的毒副作用、過(guò)敏反應(yīng)風(fēng)險(xiǎn)以及在食品動(dòng)物中的濫用可能導(dǎo)致藥物殘留，進(jìn)而通過(guò)食物鏈傳遞，威脅人類(lèi)健康（如產(chǎn)生耐藥性、過(guò)敏反應(yīng)、破壞腸道菌群平衡等），各國(guó)對(duì)動(dòng)物源性食品（如肉類(lèi)、禽類(lèi)、蛋類(lèi)、奶類(lèi)、水產(chǎn)品）及環(huán)境中磺胺噻唑的殘留制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的磺胺噻唑(STZ)檢測(cè)方法，對(duì)于保障食品安全、監(jiān)控環(huán)境質(zhì)量、評(píng)估用藥合規(guī)性以及維護(hù)公共衛(wèi)生安全具有極其重要的意義。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

磺胺噻唑(STZ)的檢測(cè)項(xiàng)目主要圍繞其在各種基質(zhì)中的殘留量展開(kāi)，核心檢測(cè)項(xiàng)目包括：

• 食品中STZ殘留量： 重點(diǎn)檢測(cè)肉類(lèi)（豬、牛、羊、雞等肌肉、肝臟、腎臟）、禽蛋、生鮮乳、蜂蜜、水產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品。
• 飼料中STZ含量： 監(jiān)測(cè)飼料原料和成品飼料中是否存在違規(guī)添加或污染。
• 環(huán)境樣品中STZ殘留： 包括養(yǎng)殖廢水、地表水、土壤、糞便等，評(píng)估其對(duì)生態(tài)環(huán)境的潛在影響。
• 動(dòng)物組織及體液中STZ濃度： 用于臨床治療監(jiān)測(cè)、藥代動(dòng)力學(xué)研究及違規(guī)用藥調(diào)查（如尿液、血液）。

常用檢測(cè)儀器

磺胺噻唑(STZ)的檢測(cè)依賴(lài)于高精度的分析儀器，主要包括：

• 高效液相色譜儀(HPLC)： 配備紫外檢測(cè)器(UV)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)，是檢測(cè)磺胺類(lèi)藥物的經(jīng)典儀器，具有較好的分離能力和定量精度。
• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)： 尤其是三重四極桿質(zhì)譜儀，是目前檢測(cè)STZ等獸藥殘留的金標(biāo)準(zhǔn)。它具有極高的靈敏度、特異性和準(zhǔn)確性，能有效克服復(fù)雜基質(zhì)的干擾，同時(shí)進(jìn)行定性和定量分析，并可實(shí)現(xiàn)多殘留同時(shí)檢測(cè)。
• 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法(ELISA)配套設(shè)備： 包括酶標(biāo)儀、洗板機(jī)、恒溫孵育器等。ELISA法操作相對(duì)簡(jiǎn)便、快速，適合大批量樣品的初篩。
• 樣品前處理設(shè)備： 高速離心機(jī)、渦旋混合器、固相萃取裝置(SPE)、氮吹儀、均質(zhì)儀等，用于樣品的提取、凈化和濃縮，是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵步驟。

主要檢測(cè)方法

磺胺噻唑(STZ)的檢測(cè)通常需要經(jīng)過(guò)樣品前處理和儀器分析兩個(gè)主要步驟：

1. 樣品前處理：
   • 提?。?/strong> 常用溶劑（如乙腈、甲醇、酸化乙腈、緩沖溶液等）將STZ從樣品基質(zhì)中溶解出來(lái)。
   • 凈化： 去除共提取的脂肪、蛋白質(zhì)、色素等干擾物質(zhì)。固相萃取(SPE)是最常用的凈化技術(shù)，常使用C18、HLB、MCX等類(lèi)型的SPE柱。液液萃取(LLE)、QuEChERS方法也常被采用。
   • 濃縮與復(fù)溶： 將凈化后的提取液濃縮，并用合適的溶劑復(fù)溶，以便上機(jī)分析。
2. 儀器分析方法：
   • 高效液相色譜法(HPLC-UV/DAD)： 利用HPLC將樣品中的STZ與其他組分分離，通過(guò)其在特定紫外波長(zhǎng)下的吸收進(jìn)行定量。方法成熟，成本相對(duì)較低，但靈敏度和抗干擾能力不如質(zhì)譜法。
   • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)： 這是目前最權(quán)威、應(yīng)用最廣泛的方法。LC實(shí)現(xiàn)分離，MS/MS（通常選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)SRM或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM模式）實(shí)現(xiàn)高選擇性、高靈敏度的定性與定量。可同時(shí)檢測(cè)STZ及多種其他磺胺類(lèi)藥物。
   • 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法(ELISA)： 基于抗原抗體特異性反應(yīng)。操作簡(jiǎn)便、快速、成本低，適合高通量篩選。但屬于半定量方法，易受基質(zhì)影響，陽(yáng)性結(jié)果通常需要LC-MS/MS進(jìn)行確證。

相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

各國(guó)和國(guó)際組織制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)規(guī)范磺胺噻唑(STZ)的檢測(cè)和限量要求：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)：
  • GB 31650-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》：規(guī)定了STZ在不同動(dòng)物組織中的最大殘留限量(MRLs)。
  • GB 29694-2013 《動(dòng)物性食品中13種磺胺類(lèi)藥物多殘留的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》
  • GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
  • GB/T 18932.17-2003 《蜂蜜中16種磺胺殘留量的測(cè)定方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
• 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
  • 歐盟(EU)： EU Regulation No 37/2010 規(guī)定了STZ等獸藥的MRLs。檢測(cè)方法需符合Commission Decision 2002/657/EC關(guān)于分析方法性能的要求。
  • 國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)： CAC/MRL 2-2022 等文件規(guī)定了部分磺胺類(lèi)藥物的MRLs指導(dǎo)值。
  • 美國(guó)： FDA設(shè)有相關(guān)指南，并可能在合規(guī)政策指南中提及磺胺類(lèi)藥物。美國(guó)農(nóng)業(yè)部(USDA) FSIS有相應(yīng)的殘留監(jiān)控程序。
• 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)： 如SN/T系列出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中也包含多種磺胺類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)方法。

綜上所述，磺胺噻唑(STZ)的檢測(cè)是一項(xiàng)技術(shù)性強(qiáng)、要求嚴(yán)格的工作。LC-MS/MS因其卓越的性能已成為主流的確證和定量方法，而ELISA則多用于快速篩查。嚴(yán)格遵守相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，選擇合適的前處理方法和檢測(cè)儀器，對(duì)于確保STZ殘留檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠、保障消費(fèi)者健康和促進(jìn)貿(mào)易公平至關(guān)重要。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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