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多殺霉素（多殺霉素 A與多殺霉素 D之和，以多殺霉素表示）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 02:29:27 更新時(shí)間：2025-07-25 02:29:28

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

多殺霉素，作為一種天然抗生素，主要由放線菌發(fā)酵產(chǎn)生，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中作為生物殺蟲劑，尤其用于控制作物害蟲如蚜蟲和螨類。其主要活性成分包括多殺霉素A和多殺霉素D，兩者在生物活性上相互補(bǔ)充，共同構(gòu)成多殺霉素的有效部分。在食品安全和環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，檢測(cè)多殺霉素殘留至關(guān)重要，因?yàn)檫^(guò)量殘留可能通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，引發(fā)過(guò)敏反應(yīng)、抗藥性風(fēng)險(xiǎn)或生態(tài)毒性問題。隨著全球?qū)r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量要求的提高，多殺霉素檢測(cè)已成為各國(guó)監(jiān)管機(jī)構(gòu)的核心任務(wù)之一。在中國(guó)，農(nóng)業(yè)部相關(guān)規(guī)定明確要求對(duì)果蔬、谷物和肉類等食品中的多殺霉素進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，以保障消費(fèi)者健康。此外，檢測(cè)不僅能預(yù)防潛在健康風(fēng)險(xiǎn)，還能促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，推動(dòng)綠色農(nóng)藥的合理使用。因此，開展高效、準(zhǔn)確的多殺霉素檢測(cè)具有重大現(xiàn)實(shí)意義，涉及多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如檢測(cè)項(xiàng)目的定義、儀器的選擇、方法的優(yōu)化以及標(biāo)準(zhǔn)的遵循。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)項(xiàng)目的核心目標(biāo)是定量分析樣品中多殺霉素A和多殺霉素D的總和，最終以“多殺霉素”表示結(jié)果。這主要是基于多殺霉素A和D在生物活性上的協(xié)同作用，其總和更能反映實(shí)際殘留水平。具體來(lái)說(shuō)，檢測(cè)項(xiàng)目包括：樣品基質(zhì)（如果蔬、水或土壤）中多殺霉素A和多殺霉素D的提取、凈化和定量測(cè)定，計(jì)算兩者的加和值作為總多殺霉素濃度。通常，檢測(cè)范圍設(shè)定在0.01-10 mg/kg之間，以滿足監(jiān)管限值要求（例如，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763-2021規(guī)定食品中多殺霉素最大殘留限量為0.1-2 mg/kg）。該項(xiàng)目的關(guān)鍵點(diǎn)在于確保A和D成分的完整性，避免單一檢測(cè)導(dǎo)致的低估風(fēng)險(xiǎn)。

檢測(cè)儀器

多殺霉素檢測(cè)依賴于高性能的分析儀器，以確保靈敏度和準(zhǔn)確性。常用儀器包括高效液相色譜儀（HPLC）搭配紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD），用于分離和定量多殺霉素A和D。此外，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）因其高選擇性和低檢測(cè)限（可達(dá)0.001 mg/kg）而被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。其他輔助儀器包括固相萃取裝置（SPE）用于樣品前處理、離心機(jī)用于分離雜質(zhì)、以及氮吹儀用于濃縮溶劑?，F(xiàn)代儀器如超高效液相色譜儀（UPLC）可進(jìn)一步提高分析效率，減少檢測(cè)時(shí)間至10分鐘以內(nèi)。選擇儀器時(shí)需考慮成本、樣品類型和標(biāo)準(zhǔn)要求，例如LC-MS/MS更適合痕量殘留檢測(cè)。

檢測(cè)方法

多殺霉素檢測(cè)方法主要包括樣品前處理、提取、凈化和分析四個(gè)步驟。首先，在樣品前處理階段，需將樣品（如粉碎的果蔬或液體樣本）加入緩沖溶液進(jìn)行均質(zhì)化。接著，提取過(guò)程通常使用乙腈或甲醇作為溶劑，通過(guò)振蕩或超聲輔助提取多殺霉素A和D成分。第三步是凈化，采用固相萃取柱（如C18柱）去除雜質(zhì)，確保目標(biāo)化合物純度。最后，分析階段通過(guò)色譜儀器進(jìn)行：將凈化后的樣品注入HPLC或LC-MS/MS系統(tǒng)，色譜柱（如C18柱）分離多殺霉素A和D，檢測(cè)器定量計(jì)算總和。常用方法包括外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（如使用氘代內(nèi)標(biāo)物），以確保精度和重復(fù)性。整個(gè)流程耗時(shí)約2-4小時(shí)，需嚴(yán)格控制溫度、pH值和流速等參數(shù)。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

多殺霉素檢測(cè)必須遵循嚴(yán)格的國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)，以保證結(jié)果的可比性和合法性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多殺霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定LC-MS/MS方法的操作步驟和性能指標(biāo)，如回收率要求85%-110%。此外，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)如ISO 16362:2018提供通用指南，美國(guó)環(huán)保署（EPA）方法8081B也適用于環(huán)境樣品檢測(cè)。這些標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)檢測(cè)限應(yīng)低于0.01 mg/kg、精密度RSD小于10%，并要求實(shí)驗(yàn)室通過(guò)認(rèn)證（如CNAS或ISO 17025）。遵循標(biāo)準(zhǔn)不僅能確保數(shù)據(jù)可靠性，還能促進(jìn)全球貿(mào)易合規(guī)。