羅丹明B（堿性玫瑰精B）檢測(cè)：保障食品安全與產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)
羅丹明B（Rhodamine B），也被稱為堿性玫瑰精B，是一種人工合成的、具有強(qiáng)烈熒光的化學(xué)染料。由于其色澤鮮艷、著色力強(qiáng)且價(jià)格低廉，歷史上曾被用于紡織、皮革、紙張、塑料等工業(yè)領(lǐng)域的染色。然而，羅丹明B被證實(shí)具有潛在的致癌性、致突變性和肝腎毒性，對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此，它被嚴(yán)格禁止作為著色劑用于食品、化妝品、藥品及與人體密切接觸的產(chǎn)品中。盡管如此，非法添加羅丹明B（如用于給辣椒粉、調(diào)味料等染色）的事件仍時(shí)有發(fā)生。為了有效監(jiān)管市場(chǎng)、保障消費(fèi)者健康、維護(hù)公平貿(mào)易環(huán)境，開展準(zhǔn)確、靈敏、可靠的羅丹明B檢測(cè)工作至關(guān)重要。檢測(cè)的核心目標(biāo)在于定性（確認(rèn)樣品中是否存在羅丹明B）和定量（確定其殘留量是否超標(biāo)）分析。
檢測(cè)項(xiàng)目
羅丹明B檢測(cè)的主要項(xiàng)目集中在對(duì)其存在與否及其含量的分析上，具體應(yīng)用于不同基質(zhì)：
1. 食品及農(nóng)產(chǎn)品： 重點(diǎn)檢測(cè)對(duì)象包括辣椒粉、花椒粉、調(diào)味醬料、火鍋底料、豆制品、糖果、酒類、飲料等可能存在非法添加風(fēng)險(xiǎn)的食品。檢測(cè)目標(biāo)是確認(rèn)是否含有羅丹明B及其具體含量。
2. 化妝品： 主要篩查口紅、胭脂、眼影、指甲油等彩妝產(chǎn)品，防止其作為禁用著色劑被添加。
3. 工業(yè)產(chǎn)品與環(huán)境樣品： 包括紡織品、皮革制品、紙張、塑料制品、玩具等，以及可能受染料污染的水體、土壤等環(huán)境樣本。
4. 定性確認(rèn)與定量分析： 核心任務(wù)是鑒定樣品中是否存在羅丹明B（定性），并精確測(cè)定其殘留量（定量，通常以毫克/千克 mg/kg 或微克/千克 μg/kg 表示）。
檢測(cè)儀器
羅丹明B的痕量分析依賴于高靈敏度和高選擇性的現(xiàn)代分析儀器：
1. 高效液相色譜儀 (HPLC)： 這是目前檢測(cè)羅丹明B最常用和最權(quán)威的儀器，尤其與檢測(cè)器聯(lián)用時(shí)。
2. 紫外-可見分光光度檢測(cè)器 (UV-Vis)： 常與HPLC聯(lián)用（HPLC-UV），基于羅丹明B在特定波長(zhǎng)（如550 nm附近）有強(qiáng)吸收進(jìn)行定量檢測(cè)。操作相對(duì)簡(jiǎn)便，成本較低。
3. 熒光檢測(cè)器 (FLD)： 與HPLC聯(lián)用（HPLC-FLD）是檢測(cè)羅丹明B的首選和推薦方法。羅丹明B具有極強(qiáng)的熒光特性（激發(fā)波長(zhǎng)~550 nm，發(fā)射波長(zhǎng)~580 nm），F(xiàn)LD能提供極高的靈敏度和選擇性，顯著降低基質(zhì)干擾，檢出限更低。
4. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS)： 提供極高的選擇性和準(zhǔn)確性，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)（如油脂含量高的調(diào)味料）中羅丹明B的確證性檢測(cè)和痕量分析。通過多級(jí)質(zhì)譜掃描，能獲得特征碎片離子，進(jìn)行定性和定量，是公認(rèn)的確證方法。
5. 樣品前處理設(shè)備： 包括精密天平、高速勻漿機(jī)/粉碎機(jī)、超聲波提取儀、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置(SPE)及其配套的凈化柱（如C18、MCX、HLB等）。這些設(shè)備對(duì)于從復(fù)雜樣品基質(zhì)中有效提取、凈化和濃縮目標(biāo)物至關(guān)重要。
檢測(cè)方法
羅丹明B的檢測(cè)方法通常包含樣品前處理和儀器分析兩大步驟：
1. 樣品前處理：
* 提?。?/strong> 根據(jù)樣品性質(zhì)（如辣椒粉、油脂、飲料等），選擇合適的溶劑（常用乙腈、酸性乙腈、甲醇或混合溶劑）進(jìn)行震蕩提取、超聲提取或索氏提取。目標(biāo)是盡可能完全地將羅丹明B從基質(zhì)中溶解出來(lái)。
* 凈化： 提取液通常含有大量干擾物質(zhì)（色素、油脂、蛋白質(zhì)等），需進(jìn)行凈化。最常用的是固相萃取法。根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適的SPE柱（如C18用于一般去除雜質(zhì)，MCX用于去除堿性干擾物），通過調(diào)節(jié)上樣溶劑和洗脫溶劑，選擇性保留或洗脫目標(biāo)物，去除雜質(zhì)。
* 濃縮與定容： 凈化后的洗脫液體積較大，濃度低，需通過氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方法濃縮，并用合適的溶劑（如甲醇、乙腈或流動(dòng)相）定容至小體積，以滿足儀器進(jìn)樣和檢測(cè)靈敏度要求。
2. 儀器分析：
* HPLC-FLD法： 這是目前國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)（如中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB）推薦的常用方法。
* 色譜條件： 通常使用反相C18色譜柱；流動(dòng)相為乙腈-水或乙腈-緩沖鹽溶液（如乙酸銨），采用等度或梯度洗脫模式；流速約為0.8-1.0 mL/min；柱溫通常為30-40°C。
* 檢測(cè)條件： 熒光檢測(cè)器設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)為550 nm左右，發(fā)射波長(zhǎng)(Em)為580 nm左右。在此條件下，羅丹明B能產(chǎn)生最強(qiáng)的熒光響應(yīng)。
* 定量： 通過比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積，用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
* LC-MS/MS法： 主要用于確證或復(fù)雜基質(zhì)樣品分析。
* 色譜條件： 類似HPLC，常選用C18柱，流動(dòng)相常用乙腈/水（含0.1%甲酸或甲酸銨）。
* 質(zhì)譜條件： 采用電噴霧離子源(ESI)，正離子模式([M]+， m/z 443.2)。選擇特征母離子和子離子進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，例如母離子 m/z 443.2 → 子離子 m/z 399.2, 355.2, 327.2等。
* 定性與定量： 根據(jù)保留時(shí)間、特征離子對(duì)及其相對(duì)豐度比進(jìn)行定性確證；利用特征離子對(duì)峰面積，用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
國(guó)內(nèi)外均有權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了羅丹明B的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為檢測(cè)工作提供規(guī)范依據(jù)：
1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
* GB 31660.3-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中羅丹明B的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》： 適用于水產(chǎn)品中羅丹明B的測(cè)定（LC-MS/MS法）。
* GB/T 23496-2009 《食品中禁用物質(zhì)的檢測(cè) 堿性橙染料 高效液相色譜法》： 該標(biāo)準(zhǔn)雖然主要針對(duì)堿性橙，但其原理（HPLC法）和部分前處理方法也常作為參考用于檢測(cè)羅丹明B。許多食品領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)或其修訂版/補(bǔ)充方法進(jìn)行羅丹明B檢測(cè)（常用HPLC-FLD法）。部分行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)也可能直接引用或參照此法。
* SN/T 2430-2010 《進(jìn)出口食品中羅丹明B的檢測(cè)方法》： 規(guī)定了進(jìn)出口食品中羅丹明B的HPLC-FLD和LC-MS/MS檢測(cè)方法。
2. 其他重要參考標(biāo)準(zhǔn)：
* 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局（現(xiàn)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局）歷年發(fā)布的《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》中會(huì)規(guī)定當(dāng)年度羅丹明B檢測(cè)的具體方法（通常是HPLC-FLD或LC-MS/MS）及判定依據(jù)（通常為不得檢出）。
* 歐盟法規(guī)： 羅丹明B在食品和化妝品中是明確禁用的。相關(guān)指令如化妝品指令76/768/EEC（現(xiàn)被EC No 1223/2009替代）和食品接觸材料框架法規(guī)(EC) No 1935/2004等均禁止其使用。檢測(cè)方法常參考?xì)W盟官方或歐盟標(biāo)準(zhǔn)組織(CEN)的方法。
* 日本肯定列表制度： 明確規(guī)定羅丹明B等工業(yè)染料在食品中不得檢出。
判定依據(jù)： 在食品安全領(lǐng)域，中國(guó)大陸通常的判定依據(jù)是“不得檢出”。這意味著在方法的檢出限（LOD）或定量限（LOQ）下，不應(yīng)檢測(cè)到羅丹明B的存在。因此，方法的靈敏度至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)中通常會(huì)明確方法的LOD/LOQ值。
采樣
CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號(hào)：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書
證書編號(hào)：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號(hào)：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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