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失重和剩余量的試驗(yàn)方法檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-25 17:24:59 更新時(shí)間：2025-07-24 17:24:59

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

引言

失重和剩余量的試驗(yàn)方法檢測(cè)在材料科學(xué)、化學(xué)分析及質(zhì)量控制領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，主要目的是評(píng)估樣品在特定條件下（如加熱、干燥或化學(xué)處理）的質(zhì)量變化。失重指樣品在試驗(yàn)過程中因揮發(fā)、分解或蒸發(fā)而減少的重量，通常以百分比表示；剩余量則是處理后殘留下來的穩(wěn)定物質(zhì)重量，反映樣品的純度和穩(wěn)定性。這種檢測(cè)在藥物、食品、建材等行業(yè)中至關(guān)重要，例如在藥物干燥失重測(cè)試中，確保產(chǎn)品無水分殘留以避免變質(zhì)；在灰分測(cè)定中，評(píng)估礦物或生物材料的無機(jī)成分含量。通過標(biāo)準(zhǔn)化的試驗(yàn)方法，不僅能監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量，還能優(yōu)化生產(chǎn)工藝。本文將詳細(xì)探討檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)儀器、檢測(cè)方法及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)人員提供實(shí)用指南。

檢測(cè)項(xiàng)目

失重和剩余量的檢測(cè)項(xiàng)目主要包括失重率（Loss on Drying, LOD）和剩余百分比（Residue on Ignition, ROI）。失重率通過測(cè)量樣品在處理前后的重量差計(jì)算得出，通常用于評(píng)估水分或揮發(fā)性物質(zhì)的含量；剩余百分比則關(guān)注處理后殘留的非揮發(fā)性物質(zhì)，如灰分或無機(jī)鹽。具體項(xiàng)目可細(xì)分為：干燥失重測(cè)試（針對(duì)水分）、灰分測(cè)定（針對(duì)有機(jī)物燒灼后的殘?jiān)?、以及熱重分析（TGA）中的質(zhì)量損失曲線。這些項(xiàng)目廣泛應(yīng)用于藥品、食品、聚合物和金屬材料中，例如在食品行業(yè)中，檢測(cè)面粉的灰分剩余量可判斷其加工精度；在制藥中，API（活性藥物成分）的失重率確保其穩(wěn)定性符合規(guī)范。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行失重和剩余量檢測(cè)的關(guān)鍵儀器包括精密分析天平、干燥箱、馬弗爐和熱重分析儀。分析天平用于精確稱量樣品重量，精度通常要求達(dá)到0.1毫克，如梅特勒-托利多品牌的天平；干燥箱在控制溫度（如105°C）下進(jìn)行恒溫干燥，適用于水分檢測(cè)；馬弗爐用于高溫?zé)疲蛇_(dá)1000°C），以測(cè)定灰分剩余量；熱重分析儀則通過程序升溫實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)質(zhì)量變化，生成失重曲線。輔助設(shè)備包括干燥器（用于冷卻樣品）、坩堝和稱量瓶。這些儀器需定期校準(zhǔn)，確保數(shù)據(jù)可靠性，校準(zhǔn)依據(jù)NIST（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院）標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

檢測(cè)方法

失重和剩余量的檢測(cè)方法遵循標(biāo)準(zhǔn)操作流程，主要包括干燥法、灰化法和熱重分析法。干燥法步驟如下：先將樣品放入稱量瓶，在分析天平上稱取初始重量；然后置于干燥箱中，在指定溫度（如105°C）下恒溫干燥至恒重；冷卻后重新稱量，計(jì)算失重率（公式：（初始重量 - 最終重量）/ 初始重量 × 100%）?；一ㄉ婕皩悠贩湃脎釄?，在馬弗爐中高溫?zé)疲ㄈ?50°C）至灰燼，冷卻后稱殘?jiān)亓?，得出剩余百分比。熱重分析法使用熱重分析儀，以恒定升溫速率（如10°C/min）掃描樣品，自動(dòng)記錄質(zhì)量損失曲線。所有方法需在無塵環(huán)境下操作，避免外來污染影響結(jié)果。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

失重和剩余量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)主要依據(jù)國(guó)際和行業(yè)規(guī)范，確保結(jié)果可比性和準(zhǔn)確性。常見標(biāo)準(zhǔn)包括ISO 787（針對(duì)顏料和填料的灰分測(cè)定）、ASTM D2866（針對(duì)塑料材料的失重測(cè)試）、和藥典標(biāo)準(zhǔn)如USP <731>（針對(duì)藥物的干燥失重）。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了具體參數(shù)，例如溫度范圍（干燥箱為100-110°C，馬弗爐為500-600°C）、樣品重量（通常1-5克）、重復(fù)次數(shù)（至少三次平行試驗(yàn)）和誤差允許范圍（如±0.2%）。遵守標(biāo)準(zhǔn)能保證檢測(cè)結(jié)果的可重復(fù)性，例如在ASTM標(biāo)準(zhǔn)下，失重率報(bào)告必須包含平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，以符合質(zhì)量控制要求。