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硝酸根（硝酸鹽）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-25 11:48:57 更新時(shí)間：2025-07-24 11:48:57

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

硝酸根（硝酸鹽）檢測(cè)：重要性、方法與標(biāo)準(zhǔn)

硝酸鹽（通常以硝酸根離子 NO?? 形式存在）的檢測(cè)在環(huán)境保護(hù)、食品安全、飲用水安全、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和工業(yè)過程監(jiān)控等領(lǐng)域具有極其重要的意義。作為常見的環(huán)境污染物之一，過量的硝酸鹽主要來源于農(nóng)業(yè)化肥施用、生活污水排放、工業(yè)廢水以及大氣沉降。在飲用水及食品中，高濃度的硝酸鹽可經(jīng)微生物作用轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，后者能與血紅蛋白結(jié)合導(dǎo)致高鐵血紅蛋白血癥（藍(lán)嬰綜合癥），并可能進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為強(qiáng)致癌物亞硝胺。水體中過量的硝酸鹽還會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)化，破壞水生生態(tài)系統(tǒng)。因此，準(zhǔn)確、靈敏、可靠地檢測(cè)硝酸鹽的含量，是評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、保障公眾健康、管控生產(chǎn)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。檢測(cè)的目標(biāo)基質(zhì)廣泛涵蓋地表水、地下水、飲用水、廢水、土壤、植物組織以及各類食品（如蔬菜、肉制品、乳制品等）。

檢測(cè)項(xiàng)目

硝酸根（硝酸鹽）檢測(cè)的核心項(xiàng)目是測(cè)定樣品中硝酸根離子（NO??）或以其計(jì)算的硝酸鹽氮（NO?-N）的濃度。根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景和標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)可能涉及以下具體項(xiàng)目：

1. 硝酸鹽濃度：通常以 mg/L（液體樣品，如水）、mg/kg（固體樣品，如土壤、食品）或 mmol/L 表示。

2. 硝酸鹽氮濃度：僅計(jì)算硝酸鹽中氮元素的含量（NO?-N），單位為 mg/L 或 mg/kg。這在環(huán)境水質(zhì)評(píng)價(jià)中尤為常用。

3. 亞硝酸鹽與硝酸鹽總量：在某些標(biāo)準(zhǔn)中（如部分飲用水標(biāo)準(zhǔn)），會(huì)將亞硝酸鹽氮（NO?-N）按毒性當(dāng)量折算計(jì)入硝酸鹽氮總量進(jìn)行評(píng)價(jià)。

4. 其他相關(guān)參數(shù)：有時(shí)為了解硝酸鹽的來源或轉(zhuǎn)化，會(huì)同時(shí)檢測(cè)銨鹽（NH??）、亞硝酸鹽（NO??）、總氮（TN）等指標(biāo)。

主要檢測(cè)儀器

硝酸鹽的檢測(cè)依賴于多種精密分析儀器，常用的包括：

1. 紫外-可見分光光度計(jì)：這是應(yīng)用最廣泛的儀器之一。主要用于基于顯色反應(yīng)的分光光度法（如鎘柱還原法、變色酸法）。其原理是測(cè)量特定波長(zhǎng)下硝酸鹽還原產(chǎn)物或其衍生物的吸光度。

2. 離子色譜儀：這是檢測(cè)水中陰離子（包括NO??）的金標(biāo)準(zhǔn)方法之一。通過色譜柱分離樣品中的陰離子，再用電導(dǎo)檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。具有高選擇性、可同時(shí)測(cè)定多種離子、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。

3. 連續(xù)流動(dòng)分析儀：特別適用于大批量樣品的自動(dòng)化分析。樣品和試劑在連續(xù)流動(dòng)的管路中混合、反應(yīng)（如鎘還原），然后通過分光光度法在線檢測(cè)。分析速度快，重現(xiàn)性好。

4. 硝酸鹽離子選擇電極：利用對(duì)硝酸根離子具有選擇性響應(yīng)的膜電極，通過測(cè)量電位變化來直接測(cè)定NO??濃度。操作簡(jiǎn)便，適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)或在線監(jiān)測(cè)，但可能受其他離子干擾。

5. 高效液相色譜儀：常配備紫外檢測(cè)器（HPLC-UV）或質(zhì)譜檢測(cè)器（LC-MS/MS），用于復(fù)雜基質(zhì)（如食品）中硝酸鹽的檢測(cè)，具有高靈敏度和抗干擾能力。

6. 還原裝置：對(duì)于需要將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽再進(jìn)行測(cè)定的方法（如鎘柱還原法），專用的還原柱或還原裝置（如鎘粒填充柱）是必不可少的配套設(shè)備。

常用檢測(cè)方法

硝酸鹽的檢測(cè)方法多種多樣，依據(jù)原理主要分為以下幾類：

1. 分光光度法： * 鎘柱還原法：最經(jīng)典和應(yīng)用最廣的方法之一。樣品通過裝有鎘粒（或銅-鎘）的還原柱，硝酸鹽被定量還原為亞硝酸鹽，然后利用重氮-偶聯(lián)反應(yīng)（如磺胺-萘乙二胺）生成紅色偶氮染料，在540nm左右測(cè)定吸光度。此法靈敏度高，穩(wěn)定性好，是許多標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)（如US EPA 353.2, GB/T 5750.5）。 * 變色酸法：硝酸鹽在濃硫酸存在下與變色酸反應(yīng)生成黃色化合物，在410nm左右測(cè)定吸光度。方法相對(duì)簡(jiǎn)單，但干擾較多，靈敏度稍低。 * 紫外分光光度法：利用硝酸根離子在約220nm波長(zhǎng)處有強(qiáng)烈紫外吸收的特性進(jìn)行直接測(cè)定。操作簡(jiǎn)單快速，但易受溶解性有機(jī)物、濁度及亞硝酸鹽、溴化物等干擾，常需進(jìn)行雙波長(zhǎng)校正或事先去除干擾物。適用于較清潔水體。

2. 電化學(xué)法： * 離子選擇電極法：將硝酸鹽離子選擇電極和參比電極浸入樣品溶液中，直接測(cè)量其電位值，根據(jù)能斯特方程計(jì)算硝酸鹽濃度?？焖佟⒈銛y，但需要仔細(xì)校準(zhǔn)，易受Cl?, ClO??, HCO??等陰離子干擾。

3. 色譜法： * 離子色譜法：利用離子交換色譜柱分離水樣中的陰離子，常用碳酸鹽或氫氧化物淋洗液，通過抑制電導(dǎo)或直接紫外檢測(cè)進(jìn)行定量。方法選擇性好，靈敏度高（μg/L級(jí)），可同時(shí)測(cè)定多種陰離子（F?, Cl?, NO??, Br?, NO??, PO?3?, SO?2?等），是國(guó)際國(guó)內(nèi)廣泛認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法（如US EPA 300.0, 300.1; GB/T 5750.5; HJ/T 84）。 * 液相色譜法：對(duì)于食品等復(fù)雜基質(zhì)，常使用反相色譜柱（如C18柱）或親水作用色譜柱（HILIC），結(jié)合紫外或質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行分離和檢測(cè)。

4. 其他方法： 包括氣相分子吸收光譜法、連續(xù)流動(dòng)分析法（通常基于還原-比色原理）、酶生物傳感器法、以及應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查的試紙法或便攜式比色計(jì)等。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

硝酸鹽的檢測(cè)必須遵循嚴(yán)格的國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。以下是一些常用且權(quán)威的標(biāo)準(zhǔn)：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： * GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：規(guī)定了飲用水中硝酸鹽（以N計(jì)）的限量值（≤10mg/L）。 * GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第5部分：無機(jī)非金屬指標(biāo)：詳細(xì)規(guī)定了飲用水中硝酸鹽氮的多種檢測(cè)方法，包括紫外分光光度法、離子色譜法、鎘柱還原法等。 * GB/T 5009.33-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定：規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的離子色譜法、分光光度法（鎘柱還原-鹽酸萘乙二胺法）等檢測(cè)方法。 * HJ/T 346-2007 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法：規(guī)定了使用氣相分子吸收光譜儀測(cè)定水中硝酸鹽氮的方法。 * HJ 634-2012 土壤氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測(cè)定氯化鉀溶液提取-分光光度法：規(guī)定了土壤中硝酸鹽氮的提取和測(cè)定方法（通常是利用還原-比色法）。

國(guó)際/國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)： * ISO 7890-3:1988 Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid：使用磺基水楊酸的分光光度法。 * ISO 10304-1:2007 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate：離子色譜法測(cè)定多種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)，包括硝酸鹽。 * US EPA Method 300.0 (Revision 2.1) Determination of Inorganic Anions by Ion Chromatography：美國(guó)環(huán)保署標(biāo)準(zhǔn)方法，離子色譜法測(cè)定無機(jī)陰離子。 * US EPA Method 353.2 Determination of Nitrate-Nitrite Nitrogen by Automated Colorimetry：自動(dòng)化比色法（通?；阪k還原）測(cè)定硝酸鹽-亞硝酸鹽氮。 * APHA Standard Methods 4500-NO?? B. Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method /