多氯聯(lián)苯（PCBs）作為一類曾廣泛用于電力設(shè)備、潤(rùn)滑油、增塑劑等領(lǐng)域的持久性有機(jī)污染物，因其高度的化學(xué)穩(wěn)定性、生物累積性、遠(yuǎn)距離遷移能力和顯著的毒性（包括致癌、致畸、免疫抑制和內(nèi)分泌干擾等），雖已在全球范圍內(nèi)被禁用數(shù)十年，但其殘留問題依然嚴(yán)峻，廣泛存在于環(huán)境介質(zhì)（土壤、水體、底泥、大氣）、生物體（包括人類）及各類工業(yè)產(chǎn)品、廢棄物中。對(duì)多氯聯(lián)苯混合物進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)，對(duì)于環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、食品安全保障、職業(yè)健康防護(hù)、污染場(chǎng)地修復(fù)效果評(píng)估以及履行國(guó)際公約（如斯德哥爾摩公約）都具有至關(guān)重要的意義。多氯聯(lián)苯包含209種同系物（Congener），通常以混合物的形態(tài)存在，其檢測(cè)是一項(xiàng)復(fù)雜而精密的分析任務(wù)。

檢測(cè)項(xiàng)目

多氯聯(lián)苯混合物的檢測(cè)項(xiàng)目通常根據(jù)檢測(cè)目的和基質(zhì)類型來確定，主要包含以下幾類：

• 總量檢測(cè)： 測(cè)定樣品中所有多氯聯(lián)苯同系物的總和，通常報(bào)告為總多氯聯(lián)苯（Total PCBs）或多氯聯(lián)苯總量（ΣPCBs）。常用于初步篩查和污染程度評(píng)估。
• 特定同系物檢測(cè)： 精準(zhǔn)測(cè)定樣品中指定的單個(gè)或多個(gè)PCBs同系物。國(guó)際上常關(guān)注世界衛(wèi)生組織（WHO）指定的12種共平面PCBs（二噁英樣PCBs，如PCB77, 81, 105, 114, 118, 123, 126, 156, 157, 167, 169, 189），這些同系物毒性當(dāng)量因子（TEF）較高，是健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的重點(diǎn)。
• 商業(yè)混合物（如Aroclor系列）特征峰識(shí)別： 通過識(shí)別特定商業(yè)PCBs混合物（如Aroclor 1242, 1254, 1260等）的特征色譜峰模式，判斷污染來源。
• 特定基質(zhì)中的PCBs： 如食品（特別是油脂類、水產(chǎn)品）、飲用水、土壤、沉積物、污泥、廢棄物（尤其是含油電工設(shè)備廢棄物）、生物組織、血液、空氣等基質(zhì)中PCBs的含量。

檢測(cè)儀器

多氯聯(lián)苯混合物的痕量分析高度依賴先進(jìn)的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：

• 氣相色譜儀（Gas Chromatograph, GC）： 核心分離設(shè)備。毛細(xì)管色譜柱（特別是高分辨率、低流失的毛細(xì)管柱）是實(shí)現(xiàn)復(fù)雜PCBs同系物有效分離的關(guān)鍵。常采用程序升溫模式。
• 質(zhì)譜檢測(cè)器（Mass Spectrometer, MS）：
  • 電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）： 對(duì)含氯化合物（如PCBs）靈敏度高、選擇性好，曾是主流方法，但對(duì)復(fù)雜基質(zhì)干擾的抗性相對(duì)較弱，主要用于總量或特征混合物模式的篩查。
  • 低分辨率質(zhì)譜（GC-MS）： 常用電子轟擊離子源（EI）配合單四極桿質(zhì)譜（GC-MS）或三重四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）。GC-MS（SIM模式，選擇離子監(jiān)測(cè)）提供了比ECD更好的選擇性和定性能力，適合常規(guī)檢測(cè)。GC-MS/MS通過多級(jí)質(zhì)譜（如MRM模式）能極大消除基質(zhì)干擾，是當(dāng)前痕量定量分析（尤其是生物、食品等復(fù)雜基質(zhì)）的主流技術(shù)，靈敏度和特異性最高。
  • 高分辨率質(zhì)譜（HRGC/HRMS）： 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用。提供極高的質(zhì)量分辨率和精確質(zhì)量測(cè)定，是二噁英及二噁英樣PCBs（WHO-PCBs）檢測(cè)的“金標(biāo)準(zhǔn)”方法，用于最嚴(yán)格的法規(guī)符合性和超痕量分析。
• 樣品前處理設(shè)備： 如索氏提取儀、加速溶劑萃取儀（ASE）、微波萃取儀、超聲波萃取儀、凝膠滲透色譜儀（GPC）、固相萃取裝置（SPE）、自動(dòng)化濃縮儀（氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）、硅膠/氧化鋁/弗羅里硅土層析柱等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

檢測(cè)方法

PCBs檢測(cè)是一個(gè)系統(tǒng)性工程，主要步驟包括：

1. 樣品采集與保存： 根據(jù)不同基質(zhì)采用標(biāo)準(zhǔn)方法（如GB, EPA, ISO）進(jìn)行代表性采樣，妥善保存（通常低溫避光），防止污染和損失。
2. 樣品前處理：
   • 提取： 采用溶劑（如正己烷/丙酮混合溶劑、二氯甲烷等）將PCBs從基質(zhì)中分離出來。常用方法包括索氏提取、超聲提取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取等。
   • 凈化： 去除提取液中共萃取的油脂、色素、硫、其他有機(jī)氯干擾物等。常用方法有濃硫酸磺化法、凝膠滲透色譜（GPC）、硅膠/氧化鋁/弗羅里硅土層析柱凈化（常配合不同極性的洗脫溶劑）、活性炭柱凈化（針對(duì)共平面PCBs）等。
   • 濃縮與溶劑置換： 將凈化后的提取液濃縮至小體積，必要時(shí)將溶劑置換為儀器進(jìn)樣兼容的溶劑（如異辛烷、壬烷）。
3. 儀器分析：
   • GC-ECD： 主要依據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。常用于總量或特征混合物模式分析。
   • GC-MS(SIM) / GC-MS/MS(MRM)： 利用目標(biāo)物的特征離子（母離子和子離子）與保留時(shí)間雙重定性，采用內(nèi)標(biāo)法（通常添加穩(wěn)定性同位素標(biāo)記的PCBs內(nèi)標(biāo)，如 ¹³C₁₂-標(biāo)記的同系物）進(jìn)行準(zhǔn)確定量。是目前最常用和最可靠的單體同系物定量方法。
   • HRGC/HRMS： 基于精確質(zhì)量測(cè)定和高分辨率分離目標(biāo)離子與干擾離子，同位素稀釋法（使用 ¹³C₁₂-標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)）定量，用于超痕量二噁英樣PCBs分析。
4. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告： 對(duì)色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算各目標(biāo)物的濃度，根據(jù)要求報(bào)告總量、單體濃度、TEQ（毒性當(dāng)量）值等。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

多氯聯(lián)苯混合物的檢測(cè)有嚴(yán)格的國(guó)家、行業(yè)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
  • GB 5009.190-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定 (GC-MS, GC-ECD)
  • GB 5009.205-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定 (HRGC/HRMS, GC-MS/MS 亦可用)
  • GB/T 22331-2008 水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯殘留量的測(cè)定 氣相色譜法 (GC-ECD)
  • GB/T 20387-2006 紡織品 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 (GC-ECD)
  • HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
  • HJ 743-2015 土壤和沉積物 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
  • HJ 77.2-2008 環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法 (包含共平面PCBs)
• 美國(guó)環(huán)保署方法（US EPA）：
  • EPA Method 8082A： 多氯聯(lián)苯（PCBs）通過氣相色譜法測(cè)定 (GC-ECD)
  • EPA Method 8270D： 半揮發(fā)性有機(jī)化合物通過氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定 (GC-MS, 可用于PCBs)
  • EPA Method 1668C： 水、土壤、沉積物、生物組織中的氯代聯(lián)苯同系物通過氣相色譜同位素稀釋高分辨質(zhì)譜法測(cè)定 (HRGC/HRMS)
• 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）： <

  檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

  

  CMA認(rèn)證

  檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

  證書編號(hào)：241520345370

  有效期至：2030年4月15日

  

  CNAS認(rèn)可

  實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

  證書編號(hào)：CNAS L22006

  有效期至：2030年12月1日

  

  ISO認(rèn)證

  質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

  證書編號(hào)：ISO9001-2024001

  有效期至：2027年12月31日
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