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喹惡磷檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 15:04:21 更新時(shí)間：2025-07-20 15:04:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

喹惡磷檢測：保障食品安全與環(huán)境健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

喹惡磷（Quinalphos）是一種廣譜高效的有機(jī)磷殺蟲劑和殺螨劑，在農(nóng)業(yè)種植中常用于防治各種作物的害蟲。然而，其作為神經(jīng)毒劑，具有較高的毒性，對哺乳動(dòng)物、水生生物和非靶標(biāo)生物均存在顯著的潛在危害。喹惡磷在環(huán)境中的降解較慢，容易在土壤、水體和農(nóng)產(chǎn)品中形成殘留。人體長期攝入或接觸含有喹惡磷殘留的食物或環(huán)境介質(zhì)，可能導(dǎo)致膽堿酯酶活性抑制，引發(fā)急性或慢性中毒，嚴(yán)重威脅人類健康和生態(tài)安全。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的喹惡磷殘留檢測體系，對于監(jiān)控食品及農(nóng)產(chǎn)品安全、評估環(huán)境污染狀況、保障消費(fèi)者健康以及規(guī)范農(nóng)藥使用行為具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義和法規(guī)遵從要求。

喹惡磷檢測項(xiàng)目

喹惡磷檢測項(xiàng)目主要圍繞其在各類基質(zhì)中的殘留量展開，核心目標(biāo)在于評估其是否超過法定限量標(biāo)準(zhǔn)。常見的檢測項(xiàng)目包括：

1. 食品及農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測：這是最主要、最廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。檢測對象涵蓋：各類水果（如柑橘、蘋果、葡萄）、蔬菜（如葉菜類、根莖類、茄果類）、谷物（如大米、小麥、玉米）、茶葉、食用菌、畜禽產(chǎn)品（肌肉、內(nèi)臟、蛋、奶）、水產(chǎn)品等。

2. 環(huán)境介質(zhì)檢測：評估喹惡磷對生態(tài)環(huán)境的潛在影響，包括：土壤、地表水（河流、湖泊、水庫）、地下水、灌溉用水、大氣沉降物（氣溶膠）等。

3. 加工食品檢測：評估加工過程對殘留的影響或加工制品中的殘留水平。

4. 投入品及源頭的監(jiān)控：如農(nóng)藥制劑中喹惡磷含量的測定。

喹惡磷檢測儀器

喹惡磷殘留分析屬于痕量分析范疇，對檢測儀器的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性要求極高?，F(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室主要依賴以下核心儀器：

1. 氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)：喹惡磷具有一定的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，非常適合使用GC進(jìn)行分離分析。通常配備高靈敏度的檢測器：
    ? 電子捕獲檢測器 (ECD)：對含有鹵素或電負(fù)性基團(tuán)的化合物（如喹惡磷）靈敏度高。
    ? 火焰光度檢測器 (FPD)：磷模式(FPD-P)對含磷有機(jī)化合物（包括有機(jī)磷農(nóng)藥）具有高選擇性和靈敏度。
    ? 氮磷檢測器 (NPD)：對含氮、磷的化合物靈敏度優(yōu)異。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS / GC-MS/MS)：這是目前最權(quán)威、最常用的方法。GC提供分離能力，MS通過特征離子進(jìn)行定性（確認(rèn)是否為喹惡磷），并定量測定其含量。特別是串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)具有極高的選擇性和抗基質(zhì)干擾能力，能顯著降低檢出限并提高準(zhǔn)確性，適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析。

3. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS / LC-MS/MS)：對于不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定的化合物或某些特定基質(zhì)，LC-MS/MS是強(qiáng)有力的補(bǔ)充手段。它通常用于喹惡磷在生物樣品或某些極性基質(zhì)中的分析。

4. 前處理設(shè)備：包括均質(zhì)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取(SPE)裝置、QuEChERS提取/凈化試劑盒及配套離心設(shè)備等，用于樣品的高效提取、凈化和濃縮。

5. 輔助設(shè)備：精密天平、離心機(jī)、pH計(jì)、超聲波清洗器等。

喹惡磷檢測方法

喹惡磷殘留檢測是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的流程，主要包括以下關(guān)鍵步驟：

1. 樣品采集與制備：嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程采集具有代表性的樣品。在實(shí)驗(yàn)室中，樣品需經(jīng)過清洗（必要時(shí)）、切碎或勻漿，使其均勻化。

2. 樣品提取：利用合適的有機(jī)溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯等或混合溶劑），將樣品中的喹惡磷殘留有效地溶解、萃取出來。常用方法有：振蕩提取、勻漿提取、超聲波輔助提取等。QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) 方法是目前廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥多殘留檢測的高效提取/凈化技術(shù)。

3. 樣品凈化：提取液中通常含有大量干擾分析的共萃取物（如色素、油脂、蛋白質(zhì)、糖類等）。凈化步驟旨在去除或減少這些干擾物，提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。常用凈化方法包括：
    ? 固相萃取 (SPE)：利用不同吸附劑的選擇性吸附/洗脫。
    ? 分散固相萃取 (d-SPE)：QuEChERS方法的核心凈化步驟，使用如PSA (乙二胺-N-丙基硅烷)、C18、GCB (石墨化炭黑)等吸附劑去除干擾。
    ? 液液分配。

4. 濃縮與定容：將凈化后的溶液進(jìn)行濃縮（常使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀），然后使用溶劑（如丙酮、正己烷或甲苯等）定容至適合儀器分析的體積。

5. 儀器分析：將處理好的樣品溶液注入GC (配ECD/FPD/NPD) 或 GC-MS(/MS) 或 LC-MS(/MS) 系統(tǒng)進(jìn)行分析。通過與已知濃度的喹惡磷標(biāo)準(zhǔn)品比較保留時(shí)間和特征離子豐度比（質(zhì)譜法）或峰面積/峰高，進(jìn)行定性和定量分析。

6. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果報(bào)告：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中喹惡磷的實(shí)際含量，評估其是否符合相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)，并出具檢測報(bào)告。

喹惡磷檢測標(biāo)準(zhǔn)

喹惡磷檢測必須遵循嚴(yán)格的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。國內(nèi)外主要相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
    ? GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：這是檢測植物源性食品中喹惡磷等農(nóng)藥多殘留的常用國家標(biāo)準(zhǔn)方法，采用GC-MS/MS。
    ? GB 23200.8-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》：適用于果蔬中喹惡磷等的測定。
    ? GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：必要時(shí)也可用此法檢測喹惡磷。
    ? GB 2763-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》：該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了喹惡磷在各種食品農(nóng)產(chǎn)品中的最大殘留限量(MRLs)，是判定檢測結(jié)果是否合格的最終依據(jù)。例如，柑橘中喹惡磷的MRL為0.05 mg/kg。

2. 國際標(biāo)準(zhǔn) (ISO/CAC)：
? 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和食品法典委員會(CAC)也發(fā)布了相關(guān)的農(nóng)藥殘留分析方法指南和MRL標(biāo)準(zhǔn)。雖然可能沒有專門針對喹惡磷的單列ISO方法，但通用的多殘留分析原則（如基于QuEChERS的GC-MS/MS）被廣泛遵循。

3. 其他國家/地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)：
? 美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法：如 EPA Method 8141B (GC/FPD/NPD for Organophosphorus Pesticides)。