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噠草伏檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 09:31:37 更新時(shí)間：2025-07-20 09:31:37

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

噠草伏檢測(cè)

噠草伏（Pyridate），是一種選擇性、苗后苯基噠嗪酮類除草劑，主要用于谷物、玉米、水稻等作物田間防除闊葉雜草和部分禾本科雜草。其化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，在土壤和水環(huán)境中可能存留一定時(shí)間。隨著農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、環(huán)境保護(hù)和農(nóng)藥殘留管控要求日益嚴(yán)格，對(duì)噠草伏在農(nóng)產(chǎn)品（如谷物、水果、蔬菜）、環(huán)境介質(zhì)（土壤、水體）以及食品中的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)至關(guān)重要。噠草伏及其代謝產(chǎn)物（如CL 9673）的殘留可能對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)，因此建立和完善其檢測(cè)技術(shù)體系，制定科學(xué)的限量標(biāo)準(zhǔn)，是保障食品安全、規(guī)范農(nóng)藥使用和保護(hù)生態(tài)環(huán)境的重要環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

噠草伏檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常包括：

1. 噠草伏原體殘留量檢測(cè)：直接測(cè)定目標(biāo)作物、食品、土壤或水體樣品中未分解的噠草伏含量。

2. 噠草伏主要代謝產(chǎn)物檢測(cè)：尤其重要的是其關(guān)鍵代謝產(chǎn)物CL 9673 (6-氯-4-羥基-3-苯基噠嗪) 的殘留量。該產(chǎn)物是評(píng)估噠草伏總殘留毒理學(xué)效應(yīng)的重要指標(biāo)。

3. 總殘留量（以噠草伏計(jì)）：根據(jù)法規(guī)要求，有時(shí)需要將噠草伏原體與其特定代謝產(chǎn)物（如CL 9673）的殘留量按照特定系數(shù)折算，報(bào)告總殘留量。

4. 基質(zhì)特異性檢測(cè)：針對(duì)不同檢測(cè)對(duì)象（如不同種類糧食、蔬菜、水果、茶葉、土壤、地表水、地下水等），建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。

檢測(cè)儀器

噠草伏及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)高度依賴于現(xiàn)代精密分析儀器，主要包括：

1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS)：這是目前檢測(cè)噠草伏最主流、最靈敏、選擇性最好的儀器。利用液相色譜進(jìn)行有效分離，串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的定性和定量分析，特別適合復(fù)雜基質(zhì)中痕量殘留的測(cè)定。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜儀 (GC-MS)：可用于噠草伏某些形態(tài)的檢測(cè)，但可能需要對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理以提高揮發(fā)性和檢測(cè)靈敏度。在特定條件下或作為補(bǔ)充手段使用。

3. 高效液相色譜儀 (HPLC)：通常配備紫外檢測(cè)器 (UV) 或二極管陣列檢測(cè)器 (DAD)。靈敏度通常低于LC-MS/MS，但在某些殘留水平較高或設(shè)備條件有限的情況下仍可使用，需要更復(fù)雜的樣品前處理來降低干擾。

4. 樣品前處理設(shè)備： * 均質(zhì)器/研磨儀：用于固體樣品的粉碎、均質(zhì)。 * 離心機(jī)：用于液液萃取后或固相萃取洗脫液的相分離。 * 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/氮吹儀：用于樣品的濃縮。 * 固相萃取裝置 (SPE)：利用特定吸附劑（如C18, Florisil, PSA等）對(duì)提取液進(jìn)行凈化和富集，是復(fù)雜基質(zhì)樣品前處理的關(guān)鍵步驟。 * 超聲波提取儀/振蕩器：用于樣品中目標(biāo)物的提取。 * QuEChERS 試劑盒：一種快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、高效、耐用、安全的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析，同樣適用于噠草伏檢測(cè)。

檢測(cè)方法

噠草伏檢測(cè)通常遵循以下流程：

1. 樣品采集與制備：按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集具有代表性的樣品（農(nóng)產(chǎn)品、土壤、水等），進(jìn)行必要的清洗（農(nóng)產(chǎn)品）、粉碎、混勻等處理。

2. 提取：利用合適的有機(jī)溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯或其混合物，常用含酸或緩沖鹽的乙腈溶液）將目標(biāo)物從樣品基質(zhì)中溶解出來。常用方法有：振蕩提取、超聲波輔助提取、勻漿提取等。

3. 凈化：去除提取液中的共提取雜質(zhì)（如脂肪、色素、糖類、有機(jī)酸等），以減少對(duì)后續(xù)分析的干擾。主要方法有： * 固相萃取 (SPE)：選擇特定填料的SPE柱進(jìn)行凈化。 * 分散固相萃取 (d-SPE)：QuEChERS方法的核心步驟，利用PSA（去除有機(jī)酸、糖、脂肪酸）、C18（去除脂肪）、GCB（去除色素）等吸附劑粉末與提取液混合攪拌離心進(jìn)行凈化。 * 液液分配：有時(shí)也結(jié)合使用。

4. 濃縮與復(fù)溶：將凈化后的提取液進(jìn)行濃縮（如氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)），然后根據(jù)儀器進(jìn)樣要求，用合適的溶劑（如初始流動(dòng)相、甲醇、乙腈）定容。

5. 儀器分析： * 最常用LC-MS/MS方法： * 色譜柱：通常使用C18反相色譜柱（如Waters ACQUITY UPLC BEH C18, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18等）。 * 流動(dòng)相：常采用乙腈/水或甲醇/水體系，并加入甲酸、乙酸銨或甲酸銨等添加劑以改善峰形和提高離子化效率（如含有0.1%甲酸的5mM 甲酸銨水溶液和乙腈）。 * 梯度洗脫：用于優(yōu)化分離效果。 * 質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源 (ESI)，在負(fù)離子模式 (ESI-) 下監(jiān)測(cè)噠草伏及其代謝物CL 9673。選擇合適的母離子（[M-H]-），優(yōu)化碰撞能量 (CE)，選擇特征子離子進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)，實(shí)現(xiàn)高選擇性、高靈敏度的定量和確證。 * 若使用HPLC-UV/DAD：需優(yōu)化色譜條件（色譜柱、流動(dòng)相、波長(zhǎng)），但靈敏度和抗干擾能力通常不如LC-MS/MS。

6. 定量分析：采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（使用同位素內(nèi)標(biāo)如D6-噠草伏是金標(biāo)準(zhǔn)）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中目標(biāo)物的殘留量。對(duì)于代謝產(chǎn)物CL 9673，檢測(cè)時(shí)需確保其在樣品中是以游離態(tài)存在，或在提取/水解步驟中能有效釋放。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外多個(gè)權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了噠草伏殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法，為檢測(cè)提供規(guī)范性指導(dǎo)和質(zhì)量控制依據(jù)：

1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： * GB 23200.113-2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (可能包含，方法適用性需確認(rèn))。 * GB 23200.121-2021 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：這是一個(gè)覆蓋面極廣的多農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，明確包含噠草伏(Pyridate)及其代謝物CL 9673 (6-Chloro-4-hydroxy-3-phenylpyridazine)的檢測(cè)，詳細(xì)規(guī)定了使用LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定的方法，包括前處理（QuEChERS或SPE）、儀器條件等。這是目前國(guó)內(nèi)最權(quán)威和常用的標(biāo)準(zhǔn)。 * 其他相關(guān)GB標(biāo)準(zhǔn)：可能存在于針對(duì)特定作物或基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)中。

2. 國(guó)際食品法典委員會(huì) (CAC)： CAC制定食品中農(nóng)藥殘留最大限量 (MRLs)，其推薦的分析方法通常參考各國(guó)官方方法或經(jīng)過驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室方法。噠草伏及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法需滿足CAC/GL 40《農(nóng)藥殘留分析推薦方法》的要求。

3. 美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法： EPA有系列農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法（如CLP方法系列），可能包含適用于環(huán)境樣品（水、土壤）中噠草伏檢測(cè)的方法。對(duì)于食品，通常采用經(jīng)過驗(yàn)證的多殘留方法。

4. 歐盟參考方法 (SANTE)： 歐盟發(fā)布的指導(dǎo)文件（如SANTE/11312/2021）提供了農(nóng)藥殘留分析（包括樣品制備、LC-MS/MS、GC-MS分析）的質(zhì)量控制程序和性能標(biāo)準(zhǔn)，適用于噠草伏的檢測(cè)。歐盟法規(guī)也制定了食品中噠草伏及其代謝物的MRLs。

5. 日本肯定列表制度方法： 日本厚生