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二甲吩草胺、二甲吩草胺-P檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 05:54:25 更新時(shí)間：2025-07-20 05:54:26

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

二甲吩草胺（Dimethenamid）是一種廣泛使用的氯乙酰苯胺類(lèi)除草劑，主要應(yīng)用于玉米、大豆、棉花等作物中，有效控制一年生禾本科和闊葉雜草。其代謝產(chǎn)物二甲吩草胺-P（Dimethenamid-P）則是通過(guò)氧化作用形成的磷酸鹽衍生物，具有更高的水溶性和環(huán)境遷移性，可能在水體、土壤中積累。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，二甲吩草胺及其代謝物的殘留問(wèn)題日益突出，可能通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)肝腎功能、神經(jīng)系統(tǒng)造成潛在危害，并影響生態(tài)系統(tǒng)平衡。因此，對(duì)二甲吩草胺和二甲吩草胺-P的準(zhǔn)確檢測(cè)至關(guān)重要，尤其在食品安全監(jiān)管、環(huán)境監(jiān)測(cè)和農(nóng)藥殘留合規(guī)性評(píng)估中。本檢測(cè)工作不僅能預(yù)防健康風(fēng)險(xiǎn)，還能支持可持續(xù)農(nóng)業(yè)實(shí)踐，確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)境安全。檢測(cè)過(guò)程需遵循嚴(yán)格的科學(xué)規(guī)范，涉及多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，包括樣品采集、前處理、儀器分析和結(jié)果驗(yàn)證，以滿(mǎn)足全球日益嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)項(xiàng)目

二甲吩草胺和二甲吩草胺-P的檢測(cè)項(xiàng)目主要聚焦于其在多種基質(zhì)中的殘留量測(cè)定。檢測(cè)對(duì)象包括原化合物二甲吩草胺（分子式：C12H18ClNO2S，CAS號(hào)：163515-14-8）及其磷酸鹽代謝物二甲吩草胺-P（分子式：C12H18ClNO5PS，CAS號(hào)：163515-15-9）。這些項(xiàng)目覆蓋了廣泛的樣本類(lèi)型，如土壤（監(jiān)測(cè)農(nóng)藥遷移和降解）、水體（包括地表水和地下水，評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)）、植物組織（如谷物、蔬菜，確保食品安全）以及動(dòng)物產(chǎn)品（如肉類(lèi)、乳制品，防止生物放大效應(yīng)）。檢測(cè)指標(biāo)包括定量限（LOQ）、檢出限（LOD）、殘留濃度（μg/kg或μg/L）和生物累積因子。檢測(cè)目標(biāo)旨在識(shí)別低至ppb（十億分之一）級(jí)別的殘留，確保監(jiān)管符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)如歐盟農(nóng)藥殘留指令（EC No 396/2005）和中國(guó)GB 2763-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)儀器

用于二甲吩草胺和二甲吩草胺-P檢測(cè)的核心儀器包括高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）。HPLC-MS適用于極性較大的二甲吩草胺-P，提供高靈敏度和選擇性，通過(guò)電噴霧離子源（ESI）實(shí)現(xiàn)精確的質(zhì)量分析；GC-MS則更適合揮發(fā)性較強(qiáng)的二甲吩草胺原體，利用毛細(xì)管柱分離和電子轟擊離子化（EI）檢測(cè)，確保低濃度樣本的可靠性。輔助儀器包括樣品前處理設(shè)備，如固相萃取儀（SPE）用于凈化干擾物、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于濃縮萃取液，以及超高效液相色譜系統(tǒng)（UPLC）提升分析效率。這些儀器組合能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，檢出限低至0.01 μg/L，滿(mǎn)足國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求。

檢測(cè)方法

二甲吩草胺和二甲吩草胺-P的檢測(cè)方法采用標(biāo)準(zhǔn)化的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，過(guò)程包括樣品前處理、萃取、凈化和儀器分析。首先，在樣品前處理階段，根據(jù)基質(zhì)類(lèi)型調(diào)整：土壤樣本需風(fēng)干、研磨并通過(guò)乙腈溶劑萃??；水體樣本使用液液萃取（LLE）或固相微萃?。⊿PME）富集目標(biāo)物；食品樣本則進(jìn)行均質(zhì)化和乙腈-水混合溶劑提取。其次，萃取液通過(guò)固相萃取柱（如C18或HLB柱）凈化，去除脂質(zhì)和色素等干擾物。隨后，在儀器分析階段，使用HPLC-MS或GC-MS進(jìn)行分離和檢測(cè)：HPLC-MS條件包括反相C18色譜柱、流動(dòng)相（乙腈-水梯度洗脫）和質(zhì)譜MRM（多反應(yīng)監(jiān)測(cè)）模式；GC-MS則設(shè)定為DB-5MS毛細(xì)管柱、程序升溫（50°C至300°C）和SIM（選擇離子監(jiān)測(cè)）。定量采用內(nèi)標(biāo)法（如氘代同位素內(nèi)標(biāo)），驗(yàn)證參數(shù)包括回收率（85%-115%）、精密度（RSD＜10%）和線(xiàn)性范圍（0.5-500 μg/L）。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

二甲吩草胺和二甲吩草胺-P檢測(cè)遵循嚴(yán)格的國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果準(zhǔn)確性、可比性和合規(guī)性。核心標(biāo)準(zhǔn)包括美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA）方法8081B（針對(duì)農(nóng)藥殘留的氣相色譜法）和EPA 1699（液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法），這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了樣品處理、儀器校準(zhǔn)和質(zhì)量控制流程。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）標(biāo)準(zhǔn)如ISO 11369（水質(zhì)-農(nóng)藥殘留測(cè)定）和ISO 17353（食品中農(nóng)藥殘留分析）提供通用框架，強(qiáng)調(diào)檢出限需低于0.01 mg/kg。在中國(guó)，檢測(cè)依據(jù)GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，其中二甲吩草胺在玉米等作物中的限量為0.05 mg/kg，同時(shí)參考NY/T系列農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如NY/T 761-2008）用于土壤和水體檢測(cè)。這些標(biāo)準(zhǔn)要求方法驗(yàn)證、盲樣測(cè)試和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，確保檢測(cè)報(bào)告的可追溯性和可靠性。