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發(fā)布時間：2025-07-21 02:37:20 更新時間：2025-07-20 02:37:20

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

引言：DDT和DDE檢測的背景與重要性

DDT（二氯二苯基三氯乙烷）及其主要代謝產(chǎn)物DDE（二氯二苯基二氯乙烯）是歷史上廣泛使用的有機氯農(nóng)藥，自20世紀40年代起被用于農(nóng)業(yè)害蟲控制和疾病防治（如瘧疾控制）。DDT的p,p'-異構(gòu)體（即對位對位異構(gòu)體）是最為常見的活性形式，而DDE則是其在環(huán)境中通過脫氯化氫作用形成的持久性降解產(chǎn)物。然而，由于DDT和DDE具有高度穩(wěn)定性、生物積累性和潛在毒性（如內(nèi)分泌干擾和致癌風(fēng)險），它們已被列為斯德哥爾摩公約中的持久性有機污染物（POPs），并在全球范圍內(nèi)受到嚴格限制或禁用。盡管禁用多年，這些化合物仍然在土壤、水體、沉積物、農(nóng)產(chǎn)品和動物組織中殘留，通過食物鏈進入人體，對生態(tài)系統(tǒng)和公共健康構(gòu)成持久威脅。因此，高效、準確的檢測技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測、食品安全評估和公共衛(wèi)生管理中至關(guān)重要。例如，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，檢測農(nóng)產(chǎn)品（如水果、蔬菜和谷物）中的殘留量能預(yù)防超標風(fēng)險；在環(huán)境修復(fù)項目中，監(jiān)測土壤和水體污染水平有助于制定治理策略?？傮w而言，p,p'-DDT和p,p'-DDE檢測不僅是對歷史污染的追溯，更是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展目標的科學(xué)基礎(chǔ)。

檢測項目

p,p'-DDT和p,p'-DDE檢測的核心項目聚焦于不同環(huán)境介質(zhì)和生物樣本中的殘留量分析。常見檢測項目包括：1. 環(huán)境樣本檢測，如土壤、沉積物、地表水和地下水中的p,p'-DDT、p,p'-DDE濃度，目標檢測限通常低于0.01 μg/kg（微克每千克），以評估污染程度；2. 食品和農(nóng)產(chǎn)品檢測，涉及水果、蔬菜、谷物、肉制品和乳制品中的殘留水平，關(guān)注最大殘留限量（MRLs），如國際標準中DDT總殘留限值通常在0.01-0.1 mg/kg之間；3. 生物樣本檢測，包括人體血液、尿液或組織中的代謝物含量，用于暴露風(fēng)險評估。這些項目通常采用多組分分析，覆蓋DDT、DDE及其相關(guān)異構(gòu)體（如o,p'-DDT），以實現(xiàn)全面監(jiān)控。檢測目標包括定量殘留濃度、評估降解動力學(xué)，并識別污染來源。

檢測儀器

p,p'-DDT和p,p'-DDE檢測依賴于高靈敏度和高特異性的分析儀器，核心設(shè)備包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）。GC-MS是最常用的儀器，其工作原理是將樣品通過氣相色譜分離后，由質(zhì)譜檢測器進行分子量識別和定量，適用于揮發(fā)性化合物，檢測限可達ng/g（納克每克）級別，如Agilent 7890B/5977B GC-MS系統(tǒng)。LC-MS則更適合非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定樣品，常用于復(fù)雜基質(zhì)（如生物體液），通過液相色譜分離和質(zhì)譜檢測提供高精度數(shù)據(jù)。輔助設(shè)備包括樣品前處理工具，如索氏提取器（用于固體樣品萃?。?、超聲波提取器、固相萃?。⊿PE）柱（用于凈化），以及氮吹儀（用于濃縮）。現(xiàn)代創(chuàng)新如高分辨率質(zhì)譜（HRMS）可進一步提升檢測靈敏度和抗干擾能力。

檢測方法

p,p'-DDT和p,p'-DDE的檢測方法主要包括樣品前處理和分析步驟，確保準確性和重現(xiàn)性。標準方法流程為：1. 樣品采集與保存，環(huán)境樣本（如土壤或水）需在低溫下避光存儲，生物樣本需冷凍處理；2. 前處理階段，涉及萃?。ㄈ缡褂谜和榛虮軇┻M行索氏提取或超聲波萃?。?、凈化（采用硅膠柱或Florisil柱的固相萃取去除雜質(zhì)）和濃縮（通過氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）；3. 分析檢測，核心是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：GC-MS方法中，樣品經(jīng)DB-5或類似色譜柱分離，選用電子捕獲檢測器（ECD）或質(zhì)譜檢測器，以選擇離子監(jiān)測（SIM）模式定量目標物；LC-MS方法則使用C18反相柱，結(jié)合電噴霧電離（ESI）進行檢測。關(guān)鍵參數(shù)包括分離溫度梯度（如GC設(shè)置50°C至300°C）和質(zhì)譜掃描范圍（m/z 150-400）。整個流程需遵循質(zhì)量控制（如加標回收率測試），以確保結(jié)果可靠性。

檢測標準

p,p'-DDT和p,p'-DDE檢測的標準體系由國際和國內(nèi)規(guī)范組成，確保檢測的統(tǒng)一性和可比性。國際標準包括：1. 美國環(huán)境保護署（EPA）方法，如Method 8081B（用于有機氯農(nóng)藥的GC-ECD檢測），規(guī)定了樣品處理、儀器設(shè)置和質(zhì)量控制指標；2. 國際標準化組織（ISO）標準，如ISO 6468（水中有機氯農(nóng)藥檢測），定義了檢測限和報告要求。國內(nèi)標準主要參照中國國家標準（GB），例如GB 23200.113-2021《食品安全國家標準植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》，其中明確將p,p'-DDT和p,p'-DDE納入目標物清單，要求檢測限≤0.01 mg/kg。其他標準如歐盟指令（EC）No 396/2005，設(shè)定了食品中MRLs值。這些標準強調(diào)方法驗證（如線性范圍、精密度）和合規(guī)報告，實驗室需通過認證（如ISO 17025）來執(zhí)行測試。