您現(xiàn)在的位置：首頁 > 檢測項(xiàng)目 > 其他檢測

萘啶酮酸檢測

1對1客服專屬服務(wù)，免費(fèi)制定檢測方案，15分鐘極速響應(yīng)

可選形式：電子報(bào)告紙質(zhì)報(bào)告

可選語言：中文報(bào)告英文報(bào)告

發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 02:15:27 更新時(shí)間：2025-07-20 02:15:28

點(diǎn)擊：0

作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

萘啶酮酸檢測概述

萘啶酮酸是一種人工合成的喹諾酮類抗菌藥物，主要用于獸醫(yī)領(lǐng)域，治療家禽、家畜的細(xì)菌性感染。由于其具有廣譜抗菌活性且價(jià)格相對低廉，在養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛使用。然而，不合理或超量使用可能導(dǎo)致藥物在動物源性食品（如禽肉、畜肉、蛋、奶、蜂蜜、水產(chǎn)品）及環(huán)境中殘留。萘啶酮酸殘留進(jìn)入人體后，可能引起過敏反應(yīng)、破壞腸道菌群平衡，并可能促進(jìn)細(xì)菌耐藥性的產(chǎn)生，對公共健康構(gòu)成潛在威脅。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的萘啶酮酸殘留檢測方法，并依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，對于保障食品安全、維護(hù)消費(fèi)者健康、促進(jìn)畜牧業(yè)規(guī)范用藥以及保護(hù)生態(tài)環(huán)境具有極其重要的意義。

檢測項(xiàng)目

萘啶酮酸檢測的核心目標(biāo)是測定其在各類樣品中的殘留量。主要的檢測項(xiàng)目包括：

目標(biāo)分析物： 萘啶酮酸（Nalidixic Acid）。有時(shí)也需檢測其可能存在的代謝物或降解產(chǎn)物。
樣品基質(zhì)： 主要涵蓋動物源性食品，如肌肉組織（雞肉、豬肉、牛肉等）、肝臟、腎臟、脂肪、雞蛋、牛奶、蜂蜜、魚肉、蝦蟹等。此外，也可能涉及飼料、動物飲用水和環(huán)境樣本（如水、土壤）等。
檢測指標(biāo)： 最關(guān)鍵的指標(biāo)是萘啶酮酸的殘留濃度（通常以微克每千克 (μg/kg) 或微克每升 (μg/L) 表示），判定結(jié)果是否超出法規(guī)規(guī)定的最大殘留限量。

檢測儀器

萘啶酮酸的檢測依賴于一系列精密的實(shí)驗(yàn)室儀器，以確保分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。常用儀器包括：

高效液相色譜儀： 配備紫外檢測器（HPLC-UV）或二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）。這是較為傳統(tǒng)但仍廣泛使用的方法，利用色譜柱分離目標(biāo)物，通過其在特定波長下的紫外吸收進(jìn)行定量。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀： 這是目前最主流和最權(quán)威的檢測技術(shù)。LC-MS/MS 結(jié)合了液相色譜的高效分離能力和串聯(lián)質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度及強(qiáng)大的定性能力，能有效排除復(fù)雜基質(zhì)的干擾，準(zhǔn)確定量痕量水平的萘啶酮酸。
樣品前處理設(shè)備： 包括高速組織勻漿機(jī)、高速冷凍離心機(jī)、旋渦混合器、氮吹儀/濃縮儀、固相萃取裝置（SPE，常用C18、HLB等吸附劑）、振蕩器等，用于樣品的粉碎、均質(zhì)、提取、凈化和濃縮。
其它輔助設(shè)備： 精密天平、pH計(jì)、恒溫水浴鍋/金屬浴、移液器等。

檢測方法

萘啶酮酸殘留檢測通常遵循以下步驟：

樣品制備： 將代表性樣品（如肌肉、肝臟）切碎、均質(zhì)。
提取： 使用合適的溶劑（常用酸化或堿化的乙腈、甲醇，或含EDTA的緩沖溶液等）將目標(biāo)物從基質(zhì)中溶解出來。常用振蕩提取、超聲輔助提取等方式。
凈化： 提取液通常含有大量干擾物質(zhì)（脂肪、蛋白、色素等），需要通過凈化步驟去除。最常用的是固相萃?。⊿PE），選擇合適的SPE柱（如C18、HLB、MCX等）吸附目標(biāo)物，再使用特定溶劑洗脫雜質(zhì)和洗脫目標(biāo)物。液液萃?。↙LE）、QuEChERS（快速、簡便、廉價(jià)、高效、耐用、安全）方法也常用于特定基質(zhì)的凈化。
濃縮與復(fù)溶： 將凈化后的洗脫液在溫和條件下（如氮吹）濃縮至近干，再用適合儀器分析的溶劑（如初始流動相）復(fù)溶、定容。
儀器分析：
- HPLC-UV/DAD： 優(yōu)化色譜條件（色譜柱類型，常用C18柱；流動相組成，如甲醇/水或乙腈/水體系，常添加酸如甲酸調(diào)節(jié)；流速；柱溫；檢測波長，萘啶酮酸通常在~260 nm或~330 nm有特征吸收）。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。
- LC-MS/MS： 優(yōu)化色譜分離條件，在質(zhì)譜部分采用電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子模式監(jiān)測，選擇目標(biāo)物的特征母離子和子離子對（如m/z 233>187, 233>215等），采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進(jìn)行定性和定量分析。內(nèi)標(biāo)法（如使用氘代萘啶酮酸d5）可顯著提高定量準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)處理： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中萘啶酮酸的殘留濃度。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

萘啶酮酸殘留檢測必須依據(jù)國家或國際權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法或法規(guī)進(jìn)行，以確保結(jié)果的法律效力和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： 如《GB 31658.17-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》，該方法覆蓋了包括萘啶酮酸在內(nèi)的多種喹諾酮類藥物。GB 31650-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》規(guī)定了萘啶酮酸在不同動物組織中的MRLs（如雞/火雞肌肉：50 μg/kg，脂肪：50 μg/kg，肝：100 μg/kg，腎：100 μg/kg；牛奶：30 μg/kg）。
農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (NY/T)： 如《NY/T 3410-2018 畜禽肌肉中多種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》。
出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (SN/T)： 如《SN/T 1924-2011 進(jìn)出口動物源性食品中吡喹酮、噻喹酸、萘啶酮酸殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等。
國際標(biāo)準(zhǔn)/方法： 如歐盟指令 2002/657/EC 規(guī)定了確證方法（如LC-MS/MS）的性能標(biāo)準(zhǔn)（如CCα, CCβ）。美國FDA也可能有其推薦的方法。國際食品法典委員會（CAC）制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也可能被參考。

實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行檢測時(shí)，需嚴(yán)格遵循所選標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行樣品處理、儀器操作和質(zhì)量控制（包括空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)、平行樣測定、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等），確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和合規(guī)性。