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噻嗪酮（撲虱靈）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-20 18:53:47 更新時間：2025-07-19 18:53:47

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

噻嗪酮（撲虱靈）檢測

噻嗪酮（Buprofezin），商品名常用撲虱靈，是一種高效、低毒、選擇性強(qiáng)的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑類殺蟲劑，主要用于防治水稻、果樹、蔬菜等作物上的同翅目害蟲（如飛虱、葉蟬、粉虱、蚧殼蟲等）。其作用機(jī)制是抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成，干擾蛻皮過程，導(dǎo)致若蟲死亡或畸形。由于其廣泛使用和在環(huán)境中的持久性，噻嗪酮在農(nóng)產(chǎn)品（尤其是稻米、蔬菜、水果）及環(huán)境介質(zhì)（土壤、水體）中的殘留問題日益受到關(guān)注。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、可靠的噻嗪酮?dú)埩魴z測方法，對于保障食品安全、評估環(huán)境風(fēng)險、規(guī)范農(nóng)藥使用以及滿足國內(nèi)外貿(mào)易的法規(guī)要求至關(guān)重要。

檢測項目

噻嗪酮檢測的核心項目是其殘留量分析，主要針對：

1. 農(nóng)產(chǎn)品：大米（糙米、精米）、稻谷、蔬菜（葉菜類、瓜果類、根莖類等）、水果（柑橘、蘋果、葡萄等）、茶葉等。這是食品安全監(jiān)管的重點(diǎn)。

2. 環(huán)境樣品：農(nóng)田土壤、灌溉用水、地表水、地下水。用于評估環(huán)境遷移和生態(tài)風(fēng)險。

3. 代謝產(chǎn)物：噻嗪酮在環(huán)境和生物體內(nèi)會發(fā)生降解，產(chǎn)生代謝物（如噻嗪酮亞砜、噻嗪酮砜等）。部分檢測標(biāo)準(zhǔn)或研究也需要關(guān)注這些代謝物的殘留情況。

檢測儀器

現(xiàn)代噻嗪酮?dú)埩舴治鲋饕蕾嚫哽`敏度和高選擇性的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：

1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：這是目前檢測噻嗪酮?dú)埩糇畛Ｓ煤妥顧?quán)威的儀器。液相色譜（LC）負(fù)責(zé)高效分離樣品中的復(fù)雜組分，三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）則通過選擇特定的母離子和子離子進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的定量和定性分析。對于噻嗪酮這類極性中等、熱穩(wěn)定性尚可的化合物，LC-MS/MS通常是最優(yōu)選擇。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜儀：對于經(jīng)過衍生化處理或某些特定基質(zhì)中的噻嗪酮，氣相色譜（GC）結(jié)合單四極桿質(zhì)譜（MS）或串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）也可用于檢測，但應(yīng)用范圍不如LC-MS/MS廣泛。

3. 高效液相色譜儀：配備紫外檢測器（HPLC-UV）或二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）的方法，由于其靈敏度相對較低、抗基質(zhì)干擾能力較弱，主要適用于殘留限量較高或作為篩選方法的場景，在精確的定量和確證方面逐漸被質(zhì)譜法取代。

4. 前處理輔助設(shè)備：高速離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置（SPE）、QuEChERS萃取/凈化裝置、超聲波提取儀、均質(zhì)器等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

檢測方法

噻嗪酮?dú)埩魴z測方法主要包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

1. 樣品前處理： * 提取：常用溶劑（乙腈、丙酮、乙酸乙酯或其混合溶劑）對樣品中的噻嗪酮進(jìn)行提取。QuEChERS方法是目前最為主流的快速提取方法，尤其適用于水果、蔬菜等含水量高的基質(zhì)。對于谷物、土壤等基質(zhì)，可能需要優(yōu)化溶劑或結(jié)合振蕩、超聲等手段以提高提取效率。 * 凈化：提取液中常含有大量干擾物質(zhì)（如色素、脂肪、蛋白質(zhì)、糖類等），需要進(jìn)行凈化以減少基質(zhì)效應(yīng)，提高檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。常用凈化方法包括： * 分散固相萃取：QuEChERS方法的特色步驟，利用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）去除有機(jī)酸、糖和部分色素，C18或GCB（石墨化炭黑）去除脂肪、色素和甾醇。 * 固相萃取：使用C18、Florisil、NH2等SPE小柱進(jìn)行選擇性吸附凈化。 * 液液分配：利用噻嗪酮在不同溶劑中的溶解度差異進(jìn)行初步凈化。

2. 儀器分析： * LC-MS/MS分析：凈化后的樣品溶液通常用液相色譜（常用反相C18色譜柱）進(jìn)行分離，流動相為水/甲醇或水/乙腈（常添加甲酸或乙酸銨等緩沖鹽以改善峰形和離子化效率）。電噴霧離子源（ESI）在正離子模式下電離噻嗪酮，生成[M+H]+離子。選擇特征性的母離子碎片離子對（如>305.8 -> 201.0, 116.0）進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測掃描，實現(xiàn)高選擇性、高靈敏度的定量（外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法）和定性（保留時間匹配、離子豐度比確認(rèn)）分析。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

噻嗪酮的殘留檢測必須依據(jù)國家或國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。主要的檢測標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： * GB 23200.XX 系列：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量（規(guī)定了不同食品中噻嗪酮的最大殘留限量MRLs）。 * GB 23200.XX 系列：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥殘留量的測定方法。例如：GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（包含噻嗪酮，但常用LC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)）以及不斷更新的專門針對LC-MS/MS檢測多種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)（如GB 23200.121等），這些標(biāo)準(zhǔn)中通常包含噻嗪酮的檢測方法，詳細(xì)規(guī)定了試樣處理、儀器條件、定性和定量方法、方法性能指標(biāo)（檢出限、定量限、回收率、精密度）等。

2. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (NY/T)、出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (SN/T) 等，也可能包含特定的噻嗪酮檢測方法。例如NY/T 1379-2007《蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測定氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法》。

3. 國際標(biāo)準(zhǔn)： * CAC (國際食品法典委員會)：制定食品中噻嗪酮的MRLs建議值。 * 歐盟：歐盟法規(guī) (EC) No 396/2005 規(guī)定了食品和飼料中噻嗪酮的MRLs。檢測方法需滿足SANTE/11813/2017等指南文件的要求（通常要求LC-MS/MS或GC-MS/MS）。 * 美國：美國環(huán)保署 (EPA) 和食品藥品監(jiān)督管理局 (FDA) 也有相關(guān)農(nóng)藥殘留檢測方法指南和MRLs規(guī)定。 * 日本：肯定列表制度 (Positive List System) 規(guī)定了食品中噻嗪酮的限量標(biāo)準(zhǔn)，檢測方法通常遵循日本厚生勞動省公告方法。

進(jìn)行檢測時，必須嚴(yán)格遵循所選標(biāo)準(zhǔn)方法的全部操作步驟和質(zhì)量控制要求（如空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收試驗等），以確保檢測結(jié)果的有效性和可靠性。