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阿特拉津(莠去津)檢測

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發(fā)布時間：2025-07-20 18:12:30 更新時間：2025-07-19 18:12:31

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

阿特拉津(莠去津)檢測概述

阿特拉津(Atrazine)，又稱莠去津，是一種廣泛應(yīng)用的三嗪類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，主要用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草。然而，其具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、水溶性較好、在環(huán)境中殘留時間長、難降解等特點，可通過地表徑流、淋溶等途徑進入水體，對生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成潛在威脅。阿特拉津已被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為可能的人類致癌物(2B類)，且在歐盟等國家和地區(qū)已被禁用或嚴格限制使用。因此，建立準確、靈敏、高效的阿特拉津檢測方法，對保障飲用水安全、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測以及履行國際公約具有重要意義。中國《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2022)等法規(guī)均對其殘留限量有嚴格要求。

檢測項目

阿特拉津檢測的核心項目是其殘留量。具體的檢測對象通常包括：

環(huán)境介質(zhì)： 地表水(河流、湖泊、水庫)、地下水、飲用水源水、出廠水、管網(wǎng)末梢水、土壤、沉積物等。
農(nóng)產(chǎn)品： 主要針對其常用作物如玉米、高粱及其制品，以及其他可能受污染的農(nóng)作物（尤其是谷物、果蔬）。
其他： 在特定研究中，也可能涉及生物樣本（如魚類、藻類）或其他基質(zhì)。

檢測目標即為阿特拉津(莠去津)本體及其主要代謝產(chǎn)物（如脫乙基阿特拉津、脫異丙基阿特拉津、羥基阿特拉津等，視檢測目的和標準而定）。

檢測儀器

阿特拉津的檢測主要依賴于色譜及其聯(lián)用技術(shù)，常用儀器包括：

高效液相色譜儀(HPLC)： 通常配備紫外檢測器(UV)或二極管陣列檢測器(DAD)，是檢測阿特拉津的常用設(shè)備，具有較好的分離能力和靈敏度。
氣相色譜儀(GC)： 尤其適用于水樣等相對簡單基質(zhì)中阿特拉津的檢測。常配備電子捕獲檢測器(ECD，對含鹵素有高靈敏度)或質(zhì)譜檢測器(MS)。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)： 這是目前最為靈敏、準確和可靠的檢測手段，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)（如土壤、農(nóng)產(chǎn)品、生物組織）中痕量阿特拉津及其代謝物的定性和定量分析。三重四極桿質(zhì)譜具有極高的選擇性和抗干擾能力。
氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)： 也是檢測阿特拉津的有效手段，常用于確認性分析和水樣檢測。

此外，樣品前處理設(shè)備如固相萃取裝置(SPE)、液液萃取裝置(LLE)、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、凝膠滲透色譜儀(GPC)等也是必不可少的輔助設(shè)備。

檢測方法

阿特拉津的檢測方法通常包含兩個主要步驟：樣品前處理和儀器分析。

樣品前處理：
- 水樣： 常用固相萃取法(SPE)，采用C18柱、HLB柱或?qū)Ｓ冒⑻乩蜉腿≈M行富集和凈化，洗脫溶劑多為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等有機溶劑。液液萃取(LLE)也是傳統(tǒng)方法之一。
- 土壤/沉積物： 常用索氏提取、加速溶劑萃取(ASE)、超聲波萃取等方法，溶劑通常為二氯甲烷、丙酮/正己烷混合溶劑等。提取液需進一步通過SPE、Florisil柱、GPC或氧化鋁柱等進行凈化，去除干擾雜質(zhì)（如色素、脂肪）。
- 農(nóng)產(chǎn)品： 通常采用乙腈、丙酮/正己烷等溶劑進行勻漿提取，提取液同樣需要經(jīng)過復(fù)雜的凈化步驟（如SPE、GPC、分散固相萃取dSPE-QuEChERS法）以去除大量共提物。
儀器分析：
- HPLC-UV/DAD： 常用C18反相色譜柱，流動相為甲醇/水或乙腈/水體系，在220-230 nm波長附近進行檢測。
- GC-ECD/GC-MS： 需將阿特拉津衍生化（如硅烷化）以提高其在GC上的響應(yīng)和穩(wěn)定性（有時也可以直接進樣）。常用弱極性或中等極性毛細管色譜柱。
- LC-MS/MS： 這是金標準方法。采用C18或C8色譜柱，流動相為乙腈/水或甲醇/水（常添加甲酸銨、乙酸銨等緩沖鹽），在電噴霧正離子模式(ESI+)下進行電離，選擇特征離子對（如母離子 m/z 216，子離子 m/z 174, 104, 68等）進行多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，實現(xiàn)高靈敏度和高選擇性的定量分析。

檢測標準

國內(nèi)外針對阿特拉津的檢測制定了多項標準，為不同基質(zhì)中的殘留分析提供了規(guī)范依據(jù)。主要標準包括：

中國國家標準(GB)：
- GB/T 5750.9-2023 《生活飲用水標準檢驗方法第9部分：農(nóng)藥指標》：規(guī)定了飲用水及其水源水中阿特拉津的固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法和固相萃取-高效液相色譜法。
- GB/T 23204-2008 《茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》：涵蓋阿特拉津。
- GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：涵蓋阿特拉津，是農(nóng)產(chǎn)品檢測的重要方法。
- GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標準》：規(guī)定了飲用水中阿特拉津的限值（0.002 mg/L）。
中國環(huán)境保護標準(HJ)：
- HJ 699-2014 《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》：涵蓋阿特拉津。
- HJ 784-2016 《土壤和沉積物多環(huán)芳烴和有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》：涵蓋有機氯農(nóng)藥，但阿特拉津有時也參考此方法或類似方法。
國際/國外標準：
- 美國環(huán)境保護署(EPA)方法：
  - EPA Method 507: 測定飲用水和地下水中氮基甲酸酯和含氮農(nóng)藥（含阿特拉津）-HPLC法。
  - EPA Method 525.2: 測定飲用水中有機化合物-固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法（含阿特拉津）。
  - EPA Method 535: 測定飲用水和地下水中的氯三嗪類及其脫烷基降解產(chǎn)物-液相色譜/電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法（LC/ESI-MS/MS）。
  - EPA Method 619: 測定三嗪類農(nóng)藥-GC法。
  - EPA Method 1699: 測定水、土壤、沉積物和生物組織中的農(nóng)藥及相關(guān)化合物-高分辨率氣相色譜/高分辨率質(zhì)譜法（HRGC/HRMS）。
- 國際標準化組織(ISO)： ISO 11369:1997 《水質(zhì) 選定植物處理劑的測定固相萃取后高效液相色譜法紫外檢測法》（包含阿特拉津）等。
- 歐盟標準(EN)： 通常遵循歐盟水框架指令(WFD)和飲用水指令的要求，多采用LC-MS/MS或GC-MS方法。

在實際檢測中，實驗室會根據(jù)樣品種類、基質(zhì)復(fù)雜程度、設(shè)備條件以及法規(guī)符合性要求（如出口檢測需符合進口國標準），選擇最適宜的標準方法或基于標準優(yōu)化的內(nèi)部方法進行阿特拉津的檢測。LC-MS/MS因其卓越的性能，已成為復(fù)雜基質(zhì)中痕量阿特拉津檢測的首選方法。