常用檢測(cè)儀器

丙硫尿嘧啶的檢測(cè)依賴(lài)于多種精密分析儀器：

• 高效液相色譜儀 (HPLC)： 最常用且最核心的設(shè)備，尤其搭配紫外檢測(cè)器 (UV) 或二極管陣列檢測(cè)器 (DAD)，適用于含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)分析。
• 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (HPLC-MS / LC-MS/MS)： 用于復(fù)雜基質(zhì)（如生物樣本、復(fù)方制劑、非法添加篩查）中痕量丙硫尿嘧啶的定性定量分析，具有高靈敏度和高選擇性，尤其適用于代謝物研究。
• 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) (UV-Vis)： 可用于含量測(cè)定的輔助方法或在特定波長(zhǎng)下進(jìn)行純度檢查。
• 氣相色譜儀 (GC)： 主要用于殘留溶劑的檢測(cè)。
• 薄層色譜儀 (TLC)： 可作為有關(guān)物質(zhì)檢查的快速篩查或半定量手段。
• 滴定設(shè)備： 在某些情況下，可能采用容量法（如酸堿滴定）測(cè)定含量。

主要檢測(cè)方法

基于上述儀器，常用的檢測(cè)方法有：

1. HPLC-UV/DAD 法：
   • 原理： 利用丙硫尿嘧啶在特定波長(zhǎng)（通常在 254 nm 或 273 nm 附近有較強(qiáng)吸收）下的紫外吸收特性進(jìn)行分離和定量。
   • 步驟： 樣品經(jīng)適當(dāng)溶劑（如甲醇、水、緩沖溶液）溶解或提取后，過(guò)濾進(jìn)樣。采用反相色譜柱（如 C18 柱），以甲醇-水或乙腈-緩沖鹽（如磷酸鹽緩沖液，調(diào)節(jié)pH）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度或等度洗脫。通過(guò)與對(duì)照品保留時(shí)間和峰面積比較進(jìn)行定性和定量。
   • 應(yīng)用： 原料藥及制劑的含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查（需進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，特別是專(zhuān)屬性、靈敏度）。
2. LC-MS/MS 法：
   • 原理： 利用 HPLC 分離，通過(guò)質(zhì)譜儀（通常采用電噴霧離子源 ESI，負(fù)離子模式監(jiān)測(cè)丙硫尿嘧啶的 [M-H]^- 離子）進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)。
   • 步驟： 生物樣本（血漿、尿液）通常需要預(yù)處理（如蛋白沉淀：加入甲醇或乙腈，渦旋混合，離心取上清液）。色譜分離后，在質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 模式下，選擇特定的母離子-子離子對(duì)進(jìn)行定量（如 m/z 170.9 -> 127.9）。使用同位素內(nèi)標(biāo)法（如 D₃-丙硫尿嘧啶）可提高準(zhǔn)確性。
   • 應(yīng)用： 生物樣本中的治療藥物監(jiān)測(cè)、毒物分析、非法添加篩查、代謝產(chǎn)物鑒定。
3. 其他方法：
   • UV-Vis 法： 在特定波長(zhǎng)下直接測(cè)定樣品溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。方法相對(duì)簡(jiǎn)單，但易受其他共存物質(zhì)干擾，適用于較純凈的樣品。
   • GC 法： 利用氣相色譜配合氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 或質(zhì)譜檢測(cè)器 (GC-MS) 檢測(cè)殘留溶劑。
   • TLC 法： 將樣品與對(duì)照品點(diǎn)于薄層板上，經(jīng)展開(kāi)劑展開(kāi)后，在紫外燈下觀察斑點(diǎn)或用顯色劑顯色，比較 R_f 值和斑點(diǎn)大小進(jìn)行限量檢查。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

丙硫尿嘧啶的檢測(cè)需遵循權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，主要依據(jù)各國(guó)藥典及相關(guān)規(guī)定：

• 《中華人民共和國(guó)藥典》(ChP)： 現(xiàn)行版（如 ChP2020）在丙硫尿嘧啶及其制劑（如丙硫氧嘧啶片）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了性狀、鑒別、檢查（包括有關(guān)物質(zhì)、溶出度/釋放度、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、重金屬）以及含量測(cè)定（通常采用 HPLC-UV 法）的項(xiàng)目、方法和限度要求。
• 《美國(guó)藥典》(USP)： USP-NF 中對(duì)丙硫尿嘧啶 (Propylthiouracil) 和丙硫氧嘧啶片 (Propylthiouracil Tablets) 有詳細(xì)專(zhuān)論，規(guī)定了類(lèi)似的檢測(cè)項(xiàng)目和方法（如 HPLC 法測(cè)定含量和有關(guān)物質(zhì)）。
• 《歐洲藥典》(Ph. Eur.)： 同樣包含丙硫尿嘧啶的專(zhuān)論，其要求與 ChP、USP 總體原則一致。
• 生物分析指導(dǎo)原則： 對(duì)于生物樣本中的檢測(cè)，需遵循 FDA、EMA 或 NMPA 發(fā)布的《生物樣品定量分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則》，對(duì)方法的特異性、線性、準(zhǔn)確度、精密度、定量下限、回收率、基質(zhì)效應(yīng)、穩(wěn)定性等進(jìn)行全面驗(yàn)證。
• 非法添加篩查： 若在食品、保健品中篩查非法添加的丙硫尿嘧啶，可參考國(guó)家相關(guān)部門(mén)發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》及配套檢測(cè)方法（如國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法等，常采用 LC-MS/MS）。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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