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o,p-滴滴滴檢測

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發(fā)布時間：2025-07-20 07:35:44 更新時間：2025-07-19 07:35:45

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

o,p'-滴滴滴（o,p'-DDD）檢測概述

o,p'-滴滴滴（o,p'-DDD），是滴滴涕（DDT）的主要環(huán)境降解產(chǎn)物和代謝物之一，屬于持久性有機(jī)污染物（POPs）中的有機(jī)氯農(nóng)藥。其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有脂溶性、生物累積性和潛在的內(nèi)分泌干擾效應(yīng)，可通過食物鏈傳遞放大，對生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成長期威脅。因此，在環(huán)境監(jiān)測（水體、土壤、沉積物、大氣）、食品安全（農(nóng)產(chǎn)品、動物源性食品）、生物監(jiān)測（血液、脂肪組織）以及化學(xué)品合規(guī)性評估等領(lǐng)域，對o,p'-DDD進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測至關(guān)重要。

檢測項目

o,p'-DDD檢測的核心項目是其在不同基質(zhì)（樣品）中的殘留量。具體包括：

1. o,p'-DDD含量測定：這是最核心的項目，精確測定樣品中o,p'-DDD的濃度水平，通常以微克每千克（μg/kg）或微克每升（μg/L）表示。

2. 相關(guān)物質(zhì)檢測：由于o,p'-DDD常與其他DDT異構(gòu)體及其代謝物（如p,p'-DDT, p,p'-DDE, p,p'-DDD, o,p'-DDE等）共存，檢測項目通常包含這些物質(zhì)的同時測定。這對了解污染來源、遷移轉(zhuǎn)化過程和風(fēng)險評估具有重要意義。

3. 總量指標(biāo)（可選）：有時會報告∑DDTs（所有相關(guān)DDT化合物總和）或∑DDD（所有DDD異構(gòu)體總和）。

檢測儀器

o,p'-DDD的分析主要依賴高靈敏度、高選擇性的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，常用的核心儀器包括：

1. 氣相色譜儀：用于分離復(fù)雜的樣品混合物中的o,p'-DDD及其他目標(biāo)化合物。 2. 質(zhì)譜檢測器： * 電子轟擊源質(zhì)譜儀：最常用的是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，特別是氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜。三重四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）通過多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），能有效消除復(fù)雜基質(zhì)干擾，提供極高的選擇性和靈敏度，是目前痕量o,p'-DDD檢測的金標(biāo)準(zhǔn)。 * 電子捕獲檢測器：氣相色譜-電子捕獲檢測器也曾被廣泛用于有機(jī)氯農(nóng)藥檢測，其對于含鹵素化合物（如o,p'-DDD）靈敏度極高且成本相對較低，但在復(fù)雜基質(zhì)中抗干擾能力不如GC-MS/MS。 3. 樣品前處理設(shè)備：包括固相萃取裝置、凝膠滲透色譜儀、索氏提取器、加速溶劑萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等，用于從樣品中有效提取o,p'-DDD并凈化去除干擾物質(zhì)。

檢測方法

o,p'-DDD的檢測是一個系統(tǒng)過程，主要包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

1. 樣品前處理： * 提?。?根據(jù)樣品基質(zhì)（水、土壤、食品、生物組織等）選擇合適的提取方法。常用方法有： * 液液萃?。↙LEs，用于水樣） * 索氏提?。⊿oxhlet） * 加速溶劑萃?。ˋSE） * 超聲波輔助萃取（UAE） * 固相萃?。⊿PE，常用于水樣凈化） * 凈化：提取液通常含有大量干擾物質(zhì)（脂質(zhì)、色素、其他有機(jī)污染物），需要凈化。常用方法： * 凝膠滲透色譜（GPC） * 弗羅里硅土柱層析 * 硅膠柱層析 * 酸堿處理（去除脂肪、硫磺等） * 濃硫酸磺化（專門去除脂類） * 濃縮與定容：將凈化后的溶液進(jìn)行濃縮（如氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）并定容至適合儀器分析的體積。

2. 儀器分析： * 進(jìn)樣：將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀。 * 分離：樣品在氣相色譜柱（通常是非極性或弱極性毛細(xì)管柱，如DB-5MS）中根據(jù)沸點(diǎn)、極性等差異進(jìn)行分離，o,p'-DDD與其他組分被分離開。 * 檢測： * GC-MS/MS法：分離后的o,p'-DDD分子進(jìn)入質(zhì)譜離子源（EI源），被電離成碎片離子。MS1選擇母離子（特征離子），在碰撞室碎裂產(chǎn)生子離子，MS2選擇特定的子離子進(jìn)行監(jiān)測。通過監(jiān)測o,p'-DDD特定的母離子/子離子對（MRM通道），結(jié)合保留時間定性，利用峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對進(jìn)行定量。這是目前最主流、最可靠的方法。 * GC-ECD法：分離后的o,p'-DDD分子進(jìn)入ECD檢測池。ECD對電負(fù)性強(qiáng)的鹵素原子非常敏感。o,p'-DDD中的氯原子捕獲ECD中的低能電子產(chǎn)生電流信號。根據(jù)保留時間定性，峰高/峰面積定量。此方法成本較低，但對樣品凈化要求極高，易受共流出物干擾。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

o,p'-DDD的檢測需遵循權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性。常用的國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 環(huán)境領(lǐng)域： * 中國國家標(biāo)準(zhǔn)： * GB 3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（附錄方法參考） * GB/T 14550-2003 土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測定氣相色譜法（雖非專指DDD，但方法適用） * GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法農(nóng)藥指標(biāo)（包含有機(jī)氯農(nóng)藥測定） * 美國EPA方法： * EPA 8081B： Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (GC-ECD) * EPA 8270E： Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) （包含有機(jī)氯農(nóng)藥） * EPA 1699： Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS (高分辨質(zhì)譜法) 2. 食品領(lǐng)域： * 中國國家標(biāo)準(zhǔn)： * GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（包含DDT及其代謝物） * GB 23200.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法（包含有機(jī)氯農(nóng)藥） * 國際標(biāo)準(zhǔn)： * AOAC Official Methods: (如 AOAC 990.06, AOAC 2007.01 等，針對不同食品基質(zhì)中的有機(jī)氯農(nóng)藥) * 歐盟標(biāo)準(zhǔn) EN: (如 EN 15662:2018 Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis) 3. 其他標(biāo)準(zhǔn)： * ISO 標(biāo)準(zhǔn)： (如 ISO 6468:1996 Water quality -- Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes -- Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction)

選擇具體的檢測標(biāo)準(zhǔn)需根據(jù)檢測目的、樣品基質(zhì)、實驗室設(shè)備及法規(guī)要求而定。GC-MS/MS法因其優(yōu)越的性能，在新建標(biāo)準(zhǔn)和更新標(biāo)準(zhǔn)中正逐漸成為首選方法。