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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測

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發(fā)布時間：2025-07-20 06:08:35 更新時間：2025-07-19 06:08:36

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，簡稱ICP-AES）是一種廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、化工、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的高靈敏度、多元素同時檢測的分析技術(shù)。其核心原理是利用高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的氬等離子體（溫度可達(dá)6000-10000K）作為激發(fā)光源，將樣品中的待測元素原子化并激發(fā)至高能態(tài)。當(dāng)這些激發(fā)態(tài)的原子或離子返回基態(tài)時，會發(fā)射出具有特定波長的特征光譜。通過分光系統(tǒng)分離這些特征譜線，并由檢測器測定其強(qiáng)度，即可實(shí)現(xiàn)對待測元素的定性和定量分析。

ICP-AES法以其線性范圍寬、檢出限低、多元素同時分析能力強(qiáng)、基體效應(yīng)相對較小等顯著優(yōu)勢，成為現(xiàn)代痕量與超痕量元素分析的重要手段之一。它特別適合于復(fù)雜基體樣品中多種元素的快速、準(zhǔn)確測定。

檢測項(xiàng)目

ICP-AES法可檢測的元素范圍極廣，涵蓋了絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素（如P、S、B、Si等）。常見的檢測項(xiàng)目包括但不限于：

金屬元素：如鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)、鐵(Fe)、錳(Mn)、鋁(Al)、鋇(Ba)、銀(Ag)等，廣泛應(yīng)用于環(huán)境水、土壤、固體廢物、食品、化妝品、金屬材料中的重金屬污染監(jiān)測。
環(huán)境水質(zhì)參數(shù)：地表水、地下水、飲用水、廢水中的多種常量及微量元素。
特殊基體樣品：石油及其產(chǎn)品中的金屬含量（如V、Ni）、地質(zhì)樣品中的稀土元素、電子材料中的痕量雜質(zhì)等。

檢測儀器

一臺典型的ICP-AES儀器主要由以下幾個關(guān)鍵部分組成：

進(jìn)樣系統(tǒng)：
- 霧化器：將液體樣品轉(zhuǎn)化為氣溶膠（常用同心霧化器、交叉流霧化器等）。
- 霧化室：去除大液滴，使氣溶膠更均勻細(xì)小，通常配有蠕動泵。
- 特殊進(jìn)樣附件：如激光燒蝕（LA）用于固體直接進(jìn)樣，氫化物發(fā)生器（HG）用于增強(qiáng)As、Se、Sb等元素的靈敏度。
等離子體源 (ICP)：
- 高頻發(fā)生器：提供高頻振蕩電流（通常27.12 MHz或40.68 MHz）。
- 石英炬管：由三層同軸石英管構(gòu)成，通入氬氣（冷卻氣、輔助氣、載氣）。
- 感應(yīng)線圈：通入高頻電流產(chǎn)生隨時間變化的磁場，使氬氣電離并維持高溫等離子體焰炬。
分光系統(tǒng)：
- 光柵：核心色散元件，將復(fù)合光按波長展開成光譜。常用中階梯光柵或衍射光柵。
- 單色器/光譜儀：根據(jù)光路設(shè)計分為順序掃描型（測定元素逐個進(jìn)行）和全譜直讀型（使用面陣檢測器同時接收多波長信號，如CCD或CID檢測器）。全譜直讀型是當(dāng)前主流。
檢測器：
- 光電倍增管（PMT）：用于順序掃描型儀器。
- 電荷耦合器件（CCD）或電荷注入器件（CID）：用于全譜直讀型儀器，可同時檢測全波段光譜信息。
控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：計算機(jī)及專用軟件控制儀器運(yùn)行、采集數(shù)據(jù)、進(jìn)行背景校正、譜線識別、定量計算并輸出報告。

關(guān)鍵儀器參數(shù)：高頻功率、載氣流量、觀測高度（垂直觀測、水平觀測或雙向觀測）、積分時間、分辨率（光譜帶寬）等。

檢測方法

ICP-AES分析的典型工作流程如下：

樣品前處理：
- 液體樣品：稀釋、酸化（常用硝酸）以保持穩(wěn)定性，過濾去除顆粒物（若影響霧化）。
- 固體樣品：需消解。常用方法包括：
  - 濕法消解：使用強(qiáng)酸（如HNO₃、HCl、HF、H₂O₂等）在電熱板或微波消解儀中進(jìn)行。
  - 干法灰化：高溫灼燒后酸溶。
  目標(biāo)是將待測元素完全溶解并轉(zhuǎn)化為澄清溶液，同時破壞有機(jī)物基體。
儀器條件優(yōu)化：根據(jù)待測元素、樣品基體、濃度范圍等設(shè)定最佳功率、載氣流量、觀測位置等參數(shù)。
建立校準(zhǔn)曲線：
- 配制一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（通常3-5點(diǎn)），基質(zhì)盡量與樣品匹配。
- 測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的特征譜線強(qiáng)度，繪制強(qiáng)度-濃度校準(zhǔn)曲線（通常為線性）。
樣品測定：
- 將處理好的樣品溶液引入ICP-AES儀器。
- 儀器記錄各待測元素特征譜線的凈強(qiáng)度（扣除背景后）。
結(jié)果計算：根據(jù)樣品測得的凈強(qiáng)度，在校準(zhǔn)曲線上查得或通過回歸方程計算出樣品中待測元素的濃度。
質(zhì)量控制：包括空白試驗(yàn)、平行樣測定、加標(biāo)回收試驗(yàn)、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)CRM/質(zhì)控樣QC）進(jìn)行驗(yàn)證等，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

ICP-AES分析遵循眾多國際、國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了方法適用范圍、試劑、儀器、樣品前處理、分析步驟、結(jié)果計算、精密度、準(zhǔn)確度要求等。常見標(biāo)準(zhǔn)包括：

國際/通用標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 11885: Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
- US EPA Method 200.7: Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
- ASTM D1976 / D1976M: Standard Test Method for Elements in Water by Inductively-Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy
中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB/T 5750.6-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》：包含ICP-AES法測定多種金屬。
- GB/T 21191-2007 《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第1部分：土壤中總汞的測定》等（注：部分標(biāo)準(zhǔn)雖主標(biāo)題為AFS，但常配套使用ICP-AES測其他金屬）。
- GB/T 223 系列（鋼鐵及合金化學(xué)分析方法）：許多部分規(guī)定了ICP-AES法的應(yīng)用。
- GB 5009.268-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》：第一法即為ICP-AES/ICP-MS法。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：
- HJ 776-2015 《水質(zhì) 32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》
- HJ/T 399-2007 《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》（注：雖主標(biāo)題不是，但部分元素測定參考相關(guān)ICP標(biāo)準(zhǔn)方法）
- YS/T 系列（有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）：大量采用ICP-AES進(jìn)行金屬材料成分分析。