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p,p-DDT檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-19 18:32:58 更新時(shí)間：2025-07-18 18:32:58

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

p,p'-DDT檢測(cè)：識(shí)別環(huán)境與食品安全中的持久性有機(jī)污染物

p,p'-DDT（雙對(duì)氯苯基三氯乙烷）是DDT（滴滴涕）的主要成分之一，曾作為高效殺蟲劑在全球范圍內(nèi)廣泛使用。雖然自20世紀(jì)70年代以來(lái)，許多國(guó)家已禁止或嚴(yán)格限制其農(nóng)業(yè)使用，但由于其高度的化學(xué)穩(wěn)定性、脂溶性和生物累積性，p,p'-DDT及其代謝產(chǎn)物（如DDE、DDD）作為典型的持久性有機(jī)污染物（POPs），至今仍廣泛殘留在土壤、水體、沉積物、生物體乃至人體脂肪組織中。因此，準(zhǔn)確、靈敏地檢測(cè)環(huán)境介質(zhì)（水、土壤、底泥、空氣）以及食品（特別是動(dòng)物源性食品）、人體生物樣本（血液、乳汁、脂肪）中的p,p'-DDT及其代謝物含量，對(duì)于評(píng)估環(huán)境污染狀況、追溯污染來(lái)源、評(píng)價(jià)生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)和人體健康風(fēng)險(xiǎn)、履行國(guó)際公約（如《斯德哥爾摩公約》）以及保障食品安全具有極其重要的意義。

對(duì)p,p'-DDT的檢測(cè)是一個(gè)系統(tǒng)性的過(guò)程，涉及樣品采集、前處理和儀器分析等多個(gè)環(huán)節(jié)，核心目標(biāo)是準(zhǔn)確定量和定性目標(biāo)化合物。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

p,p'-DDT檢測(cè)項(xiàng)目通常不僅限于母體化合物本身，還涵蓋其具有持久性和毒性的主要代謝產(chǎn)物，形成一個(gè)綜合的“DDT家族”檢測(cè)組：

1. p,p'-DDT：檢測(cè)的核心目標(biāo)，即雙對(duì)氯苯基三氯乙烷的本體。

2. p,p'-DDE：p,p'-DDT在好氧環(huán)境下的主要脫氯代謝產(chǎn)物，穩(wěn)定性極高，是生物體內(nèi)最常見(jiàn)的DDT殘留形式。

3. p,p'-DDD：p,p'-DDT在厭氧環(huán)境下的主要脫氯代謝產(chǎn)物，也具有持久性。

4. o,p'-DDT：DDT工業(yè)品中的異構(gòu)體，其環(huán)境行為和毒性可能與p,p'-DDT有所不同，通常也需要一并檢測(cè)。

5. o,p'-DDE & o,p'-DDD：o,p'-DDT的相應(yīng)代謝產(chǎn)物。

檢測(cè)報(bào)告通常會(huì)提供各個(gè)組分的濃度，并可能計(jì)算“總DDTs”（∑DDTs = p,p'-DDT + p,p'-DDE + p,p'-DDD + o,p'-DDT + o,p'-DDE + o,p'-DDD）以反映整體污染水平。

核心檢測(cè)儀器

現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)p,p'-DDT主要依賴于高靈敏度、高選擇性的氣相色譜（GC）與各種檢測(cè)器的聯(lián)用技術(shù)，質(zhì)譜（MS）因其強(qiáng)大的定性和定量能力成為首選：

1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS / GC-MS/MS)：

* GC部分：負(fù)責(zé)高效分離樣品中的復(fù)雜組分。通常選用弱極性或中等極性的毛細(xì)管色譜柱（如DB-5MS, HP-5MS, Rtx-5MS等）。

* MS部分：

* 單四極桿質(zhì)譜 (GC-MS)：通過(guò)選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式，監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的特征離子碎片（如m/z 235, 237, 165, 199等），提高選擇性和靈敏度。

* 三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS)：利用母離子-子離子反應(yīng)（MRM模式），通過(guò)兩級(jí)質(zhì)量選擇，提供更高的選擇性和抗基質(zhì)干擾能力，顯著降低檢出限，是目前痕量和超痕量分析的金標(biāo)準(zhǔn)，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)（如生物組織、脂肪）的分析。

2. 氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）對(duì)含有強(qiáng)電負(fù)性元素（如氯）的化合物具有極高的靈敏度。p,p'-DDT及其代謝物含有多個(gè)氯原子，因此GC-ECD是檢測(cè)它們的經(jīng)典方法。其靈敏度高，設(shè)備相對(duì)普及，運(yùn)行成本較低。但在分析復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)，選擇性不如GC-MS/MS，容易受到共萃取干擾物的影響，需要更嚴(yán)格的樣品前處理凈化步驟。

3. 高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜 (HRGC-HRMS)：在需要最高級(jí)別的準(zhǔn)確度和痕量檢測(cè)（如二噁英類POPs分析）時(shí)可能應(yīng)用，但成本高昂，常規(guī)p,p'-DDT檢測(cè)較少使用。

關(guān)鍵檢測(cè)方法

一個(gè)完整的p,p'-DDT檢測(cè)流程通常包括以下步驟：

1. 樣品采集與保存：嚴(yán)格按照規(guī)范采集代表性樣品，使用惰性材料容器（如棕色玻璃瓶），低溫（通常4°C或-20°C）避光保存運(yùn)輸，防止光解或揮發(fā)損失。

2. 樣品前處理：這一步至關(guān)重要，直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器性能。

* 萃取 (Extraction)：將目標(biāo)物從基質(zhì)中轉(zhuǎn)移出來(lái)。 * *固體基質(zhì)（土壤、沉積物、生物組織）*：常用索氏提?。⊿oxhlet）、加速溶劑萃?。ˋSE）、微波輔助萃?。∕AE）或超聲波萃取。溶劑通常為正己烷、丙酮/正己烷混合液、二氯甲烷等。 * *液體基質(zhì)（水、乳液）*：常用液液萃?。↙LE）或固相萃?。⊿PE）。SPE使用C18、Florisil、HLB等吸附劑柱富集目標(biāo)物。

* 凈化 (Cleanup)：去除共萃取的脂類、色素、硫等干擾物。 * *凝膠滲透色譜 (GPC)*：有效去除大分子脂類。 * *弗羅里硅土柱 (Florisil)*：經(jīng)典方法，通過(guò)不同極性溶劑淋洗分離目標(biāo)物和雜質(zhì)。 * *硅膠柱 (Silica Gel)*：原理類似Florisil柱。 * *氧化鋁柱 (Alumina)*：有時(shí)用于特定凈化。 * *濃硫酸磺化*：用于去除脂類和色素（適用于酸穩(wěn)定化合物）。

3. 濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換：將凈化后的萃取液濃縮至小體積（常用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀），并可能轉(zhuǎn)換為適合儀器分析的溶劑（如正己烷、異辛烷）。

4. 儀器分析：將最終處理好的樣品溶液注入GC-MS或GC-ECD進(jìn)行分離、定性和定量分析。選擇合適的色譜條件（升溫程序、載氣流速等）和質(zhì)譜參數(shù)（離子源溫度、監(jiān)測(cè)離子、碰撞能量等）。

5. 定性與定量： * *定性*：通過(guò)比對(duì)樣品峰與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間和質(zhì)譜特征離子（GC-MS）或峰形（GC-ECD）來(lái)確認(rèn)目標(biāo)化合物。 * *定量*：多采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法（通常選擇與目標(biāo)物性質(zhì)類似、樣品中不存在的氘代或碳13標(biāo)記類似物，如 p,p'-DDT-d8）能有效校正前處理?yè)p失和儀器響應(yīng)的波動(dòng)，提高準(zhǔn)確度和精密度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

6. 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 (QC/QA)：貫穿整個(gè)過(guò)程，包括方法空白、實(shí)驗(yàn)室空白、基質(zhì)加標(biāo)（平行樣）、實(shí)驗(yàn)室控制樣品、質(zhì)控圖等，確保數(shù)據(jù)可靠。