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五氯酚及五氯酚鈉(以五氯酚計(jì))檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-19 15:05:08 更新時(shí)間：2025-07-18 15:05:09

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

五氯酚及五氯酚鈉(以五氯酚計(jì))檢測

五氯酚（PCP）及其鈉鹽（五氯酚鈉）作為一種曾經(jīng)廣泛使用的殺蟲劑、殺菌劑和木材防腐劑，因其高毒性和在環(huán)境中的持久性、生物累積性以及對生物體的內(nèi)分泌干擾作用，已被許多國家列入優(yōu)先控制污染物名單。盡管其使用受到嚴(yán)格限制或已禁用，但由于其降解緩慢，在環(huán)境介質(zhì)（如水、土壤、沉積物）、食品（如農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品）以及生物樣本中仍有可能被檢出。因此，準(zhǔn)確、靈敏地檢測五氯酚及五氯酚鈉（通常以五氯酚計(jì)報(bào)告結(jié)果，便于統(tǒng)一比較和評估）對于環(huán)境監(jiān)測、食品安全保障、職業(yè)健康評估以及污染場地治理等具有極其重要的意義。通過建立科學(xué)的檢測方法體系和嚴(yán)格的質(zhì)量控制，可以有效監(jiān)控其污染水平和潛在風(fēng)險(xiǎn)。

檢測項(xiàng)目

主要的檢測項(xiàng)目即為環(huán)境樣品（水、廢水、土壤、沉積物等）、食品樣品（谷物、蔬菜、水果、水產(chǎn)品、動(dòng)物組織等）以及其他相關(guān)樣品（如木材防腐處理材料）中五氯酚（PCP）的含量。由于五氯酚鈉是五氯酚的鈉鹽形式，在環(huán)境中易水解或酸化條件下轉(zhuǎn)化為五氯酚，且為了便于統(tǒng)一報(bào)告和風(fēng)險(xiǎn)評估，檢測結(jié)果通常以五氯酚計(jì)（Pentachlorophenol expressed as PCP）的形式表示。這意味著檢測的是樣品中五氯酚鈉水解或轉(zhuǎn)化后產(chǎn)生的五氯酚總量，最終結(jié)果折算為五氯酚的質(zhì)量濃度或含量（如mg/kg, μg/L）。

檢測儀器

五氯酚及五氯酚鈉的痕量分析通常依賴于高靈敏度和高選擇性的色譜技術(shù)及其與質(zhì)譜技術(shù)的聯(lián)用：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）： 這是檢測五氯酚最常用的儀器之一。五氯酚需進(jìn)行衍生化（如乙酸酐乙?；晌迓缺揭宜狨ィ┮蕴岣咂湓贕C中的揮發(fā)性和穩(wěn)定性，降低峰拖尾，改善檢測靈敏度和分離度。GC-MS通過保留時(shí)間和特征離子質(zhì)譜圖進(jìn)行定性和定量分析，具有較高的靈敏度和特異性。
高效液相色譜儀（HPLC）： 通常配備紫外檢測器（UV）或二極管陣列檢測器（DAD）。五氯酚在特定波長（如215nm或220nm）下有較好的紫外吸收。HPLC無需衍生化步驟，操作相對GC-MS簡便，但靈敏度可能略遜于GC-MS，且在復(fù)雜基質(zhì)中干擾可能較大。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）： 尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量五氯酚的分析。無需衍生化，具有極高的靈敏度和抗干擾能力。通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，選擇性更強(qiáng)，定量更準(zhǔn)確，是當(dāng)前靈敏度最高、選擇性最好的方法之一。
樣品前處理設(shè)備： 包括固相萃取裝置（SPE，常用C18柱或?qū)Ｓ梦街?、液液萃取裝置、索氏提取器或加速溶劑萃取儀（ASE）、氮吹儀、離心機(jī)、振蕩器、pH計(jì)等。

檢測方法

檢測過程主要包括樣品采集及保存、前處理和儀器分析三個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)：

樣品采集與保存：
- 水樣：用棕色玻璃瓶采集，現(xiàn)場酸化至pH < 2（通常用硫酸或鹽酸），并在4℃下避光冷藏保存，盡快分析。
- 土壤/沉積物/食品/生物樣品：低溫避光保存，盡快處理和分析。某些標(biāo)準(zhǔn)要求冷凍保存。
樣品前處理：
- 提取：
  - 水樣：常用液液萃?。↙LE, 如用正己烷、二氯甲烷）或固相萃?。⊿PE, 如C18柱）。
  - 固體樣品（土壤、沉積物、食品）：常用溶劑（如丙酮/正己烷混合溶劑、乙腈等）進(jìn)行索氏提取、超聲提取或加速溶劑萃取（ASE）。提取液需要凈化。
- 凈化： 提取液中常含有大量干擾物，需凈化。常用方法有液液分配（如堿性條件下用正己烷反洗去除脂肪）、硅膠柱/弗羅里硅土柱凈化、凝膠滲透色譜（GPC）或進(jìn)一步的SPE凈化。
- 濃縮與定容： 凈化后的提取液經(jīng)氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至小體積，再用合適溶劑（如正己烷用于GC，或初始流動(dòng)相用于LC）定容。
- 衍生化（針對GC分析）： 將濃縮后的樣品與乙酸酐（通常加入吡啶或碳酸鉀作為催化劑）反應(yīng)，生成五氯苯乙酸酯后進(jìn)行GC或GC-MS分析。
儀器分析：
- GC-MS分析： 使用非極性或弱極性毛細(xì)管柱（如HP-5MS, DB-5MS）。程序升溫分離，選擇離子監(jiān)測（SIM）模式監(jiān)測特征離子（例如五氯苯乙酸酯的特征離子m/z 266, 264, 268）。
- HPLC分析： 使用反相色譜柱（如C18柱），流動(dòng)相通常為水/甲醇或水/乙腈緩沖體系（常加乙酸或磷酸調(diào)節(jié)pH），紫外檢測波長設(shè)定在214-220 nm范圍。
- LC-MS/MS分析： 使用反相色譜柱（如C18柱），流動(dòng)相為甲醇/水或乙腈/水體系，常加入甲酸或乙酸銨。在負(fù)離子模式下監(jiān)測五氯酚（分子離子m/z 263 [M-H]?）的子離子（如m/z 263 > 197, 263 > 161）。
定量： 主要采用外標(biāo)法或同位素內(nèi)標(biāo)法定量（如使用13C?-五氯酚作為內(nèi)標(biāo)可以顯著提高LC-MS/MS和GC-MS的準(zhǔn)確性）。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對不同基質(zhì)中的五氯酚（以五氯酚計(jì)）建立了多種標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，以下列舉部分常用標(biāo)準(zhǔn)：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB/T 5750.9-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分：農(nóng)藥指標(biāo)》：規(guī)定了生活飲用水及其水源水中五氯酚的衍生氣相色譜測定法。
- GB 23200.116-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜法》：雖主測有機(jī)磷，但部分方法或變通可用于其他農(nóng)藥殘留檢測參考。
- GB/T 5009.129-2003 《水果中乙氧基喹殘留量的測定》：方法原理（如GC-ECD）可用于參考五氯酚檢測。
- GB 31658.5-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中五氯酚鈉殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：專門針對動(dòng)物性食品中五氯酚鈉（以五氯酚計(jì)）的LC-MS/MS檢測方法。
中國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) (HJ):
- HJ 591-2021 《水質(zhì) 五氯酚的測定氣相色譜法》: 適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中五氯酚（包括五氯酚鈉）的測定（乙?；苌鷼庀嗌V法）。
- HJ 835-2017 《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》: 雖主要針對OCPs，但方法可適用于五氯酚的檢測（需衍生化）。
國際/國外標(biāo)準(zhǔn)：
- EPA Method 515.4: Determination of Chlorinated Acids in Drinking Water by Liquid-Liquid Extraction, Derivatization and Gas Chromatography with Electron Capture Detection (GC-ECD).
- EPA Method 1625: Semivolatile Organic Compounds by Isotope Dilution GC/MS.
- ISO 8165-1:1989 Water quality — Determination of selected monovalent phenols — Part 1: Gas-chromatographic method after enrichment by extraction.