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十四種喹諾酮類檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-16 18:09:17 更新時(shí)間：2025-07-15 18:09:18

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

十四種喹諾酮類檢測(cè)

喹諾酮類（Quinolones）作為一類廣譜抗菌藥物，在人類醫(yī)療和畜禽養(yǎng)殖中廣泛應(yīng)用。然而，其在食品動(dòng)物中的濫用可能導(dǎo)致藥物殘留超標(biāo)，引發(fā)過敏反應(yīng)、細(xì)菌耐藥性等公共衛(wèi)生風(fēng)險(xiǎn)。十四種喹諾酮類檢測(cè)是針對(duì)諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、依諾沙星、氟羅沙星、司帕沙星、加替沙星、莫西沙星、帕珠沙星、萘啶酸及吡哌酸等高風(fēng)險(xiǎn)殘留物的系統(tǒng)性監(jiān)控。該檢測(cè)覆蓋肉類、乳制品、水產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品，是保障食品安全的核心環(huán)節(jié)。各國監(jiān)管機(jī)構(gòu)通過嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（如歐盟EC/470/2009、中國GB 31650-2019）約束其使用，確保消費(fèi)者健康。

檢測(cè)項(xiàng)目

十四種目標(biāo)喹諾酮包含：諾氟沙星(Norfloxacin)、環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、左氧氟沙星(Levofloxacin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、培氟沙星(Pefloxacin)、依諾沙星(Enoxacin)、氟羅沙星(Fleroxacin)、司帕沙星(Sparfloxacin)、加替沙星(Gatifloxacin)、莫西沙星(Moxifloxacin)、帕珠沙星(Pazufloxacin)、萘啶酸(Nalidixic Acid)和吡哌酸(Pipemidic Acid)。檢測(cè)范圍涵蓋肌肉組織、內(nèi)臟、牛奶、雞蛋及水產(chǎn)等基質(zhì)，重點(diǎn)關(guān)注μg/kg級(jí)痕量殘留。

檢測(cè)儀器

核心檢測(cè)設(shè)備包括：
1. 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）：高靈敏定量分析主力
2. 高效液相色譜儀（HPLC-UV/DAD）：初篩與常規(guī)檢測(cè)
3. 固相萃取系統(tǒng)（SPE）：采用HLB或MCX柱凈化樣品
4. 高速冷凍離心機(jī)：分離蛋白沉淀物（≥10,000rpm）
5. 氮吹濃縮儀：提取液低溫濃縮
6. pH計(jì)與振蕩器：精確控制提取條件
質(zhì)譜儀需配備電噴霧離子源（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式確保特異性。

檢測(cè)方法

主流方法遵循"提取-凈化-檢測(cè)"流程：
1. 提取：樣品均質(zhì)后，用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖液（pH4.0）及乙腈震蕩提取
2. 凈化：提取液經(jīng)C18或聚合物基質(zhì)SPE柱凈化，甲醇-氨水洗脫
3. 色譜分離：
- 色譜柱：BEH C18（2.1×100mm, 1.7μm）
- 流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水；B：乙腈，梯度洗脫
4. 質(zhì)譜檢測(cè)：ESI+源，2對(duì)特征離子對(duì)/化合物，碰撞能量15-35eV
5. 定量：同位素內(nèi)標(biāo)法（如環(huán)丙沙星-D8）校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線R2＞0.99

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外主要標(biāo)準(zhǔn)體系包括：
1. 中國國標(biāo)：GB 31658.17-2021（LC-MS/MS法）
2. 歐盟標(biāo)準(zhǔn)：2002/657/EC（性能參數(shù)要求：CCα/β≤MRL的50%）
3. 美國FDA：方法MLG-34.03（LC-MS/MS定量限0.5-2μg/kg）
4. 國際標(biāo)準(zhǔn)：ISO 20679:2018（多類別獸藥同步檢測(cè)）
5. 日本肯定列表：喹諾酮類MRL范圍10-100μg/kg（如肌肉中恩諾沙星限100μg/kg）
方法驗(yàn)證需滿足回收率70%-120%、RSD＜15%的質(zhì)控要求。