苯并(g,h,i)芘檢測:保障環(huán)境與食品安全的關(guān)鍵
苯并(g,h,i)芘(Benzo[g,h,i]perylene, BghiP)是一種具有五個(gè)苯環(huán)的多環(huán)芳烴化合物(PAHs)。與更廣為人知的苯并(a)芘(BaP)類似,BghiP也是一種強(qiáng)致癌物和致突變物,對人類健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。它主要來源于有機(jī)物的不完全燃燒過程,如汽車尾氣(尤其柴油發(fā)動(dòng)機(jī))、工業(yè)廢氣、垃圾焚燒、森林大火、火山噴發(fā)、烹飪油煙(特別是熏烤食品)以及煙草煙霧等。BghiP在環(huán)境中具有持久性,可通過大氣沉降、水體排放、土壤污染等途徑進(jìn)入生態(tài)系統(tǒng),并在食物鏈中發(fā)生生物富集。因此,對環(huán)境中(水體、土壤、空氣顆粒物)和各類消費(fèi)品(尤其是食品)中的BghiP進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測,對于評估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、保障食品安全、制定監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)以及開展健康風(fēng)險(xiǎn)評估至關(guān)重要。
檢測項(xiàng)目
苯并(g,h,i)芘檢測主要應(yīng)用于以下關(guān)鍵領(lǐng)域:
- 環(huán)境監(jiān)測: 大氣顆粒物(PM2.5/PM10)、環(huán)境空氣、飲用水源水、地表水、地下水、土壤、沉積物、工業(yè)廢水、生活污水等。
- 食品安全: 食用油、谷物及其制品、肉類及其制品(尤其熏烤肉制品)、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品、蔬菜水果(尤其是煙熏或烤制的)、飲用水等。
- 消費(fèi)品安全: 塑料制品(特別是接觸食品的)、橡膠制品、玩具材料、化妝品(含礦物油成分的)等。
- 職業(yè)衛(wèi)生: 工作場所空氣(如焦化廠、瀝青作業(yè)、鋼鐵冶煉、炭黑生產(chǎn)等)。
- 煙草及煙氣: 煙草本身、卷煙主流煙氣與側(cè)流煙氣。
檢測儀器
對苯并(g,h,i)芘進(jìn)行痕量分析(通常濃度在μg/kg或ng/m3級別)需要高靈敏度、高選擇性的精密儀器。主要檢測儀器包括:
- 高效液相色譜儀 (HPLC): 是目前檢測BghiP最常用且成熟的方法核心設(shè)備。由于BghiP分子量大、沸點(diǎn)高、具有熒光特性,HPLC(尤其是反相色譜柱)在分離復(fù)雜基質(zhì)中的PAHs方面具有優(yōu)勢。
- 高效液相色譜-熒光檢測器 (HPLC-FLD): FLD對于BghiP等具有天然熒光的PAHs具有極高的靈敏度和選擇性,是國標(biāo)等推薦的主流檢測器,背景干擾小,檢出限低。
- 高效液相色譜-二極管陣列檢測器 (HPLC-DAD): 可提供紫外-可見光譜信息用于輔助定性,但靈敏度通常低于FLD,有時(shí)作為FLD的補(bǔ)充或用于無熒光PAHs的檢測。
- 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS): 對于易揮發(fā)或可衍生化的PAHs是強(qiáng)有力工具。雖然BghiP沸點(diǎn)高,但在優(yōu)化條件下(如使用短柱、高溫程序)也能進(jìn)行GC-MS分析。MS提供強(qiáng)大的定性和定量能力,尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)中多組分PAHs的同時(shí)分析。
- 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS): 在MS基礎(chǔ)上增加了選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)或多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,顯著提高了復(fù)雜基質(zhì)中的選擇性和抗干擾能力,進(jìn)一步降低檢出限。
- 樣品前處理設(shè)備: 包括索氏提取器、加速溶劑萃取儀(ASE)、微波萃取儀(MAE)、超聲波萃取儀、固相萃取裝置(SPE)、凝膠滲透色譜儀(GPC)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等,用于高效地從各種基質(zhì)中提取和凈化目標(biāo)物。
檢測方法
苯并(g,h,i)芘的檢測是一個(gè)復(fù)雜的過程,通常包括樣品采集、保存、前處理(提取與凈化)和儀器分析四大步驟。
- 樣品采集與保存: 根據(jù)不同基質(zhì)(水、土、氣、食品)采用標(biāo)準(zhǔn)方法采集代表性樣品,使用棕色玻璃容器避光冷藏(通常4°C)保存,盡快分析,防止光解和微生物降解。
- 樣品前處理 - 提?。?/strong>
- 固體/半固體樣品(土壤、沉積物、食品): 常用方法包括索氏提取、加速溶劑萃取(ASE - 高溫高壓溶劑萃取)、微波輔助萃取(MAE)、超聲波萃取。常用溶劑為二氯甲烷、正己烷/丙酮混合液等。
- 液體樣品(水、廢水): 常用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。SPE因更環(huán)保、溶劑用量少、易于自動(dòng)化而更常用,常用C18或PAH專用柱。
- 氣體/顆粒物樣品: 通過濾膜或吸附管(如PUF/XAD/PUF)采集,用索氏提取、ASE或超聲提取等方法將BghiP轉(zhuǎn)移到溶劑中。
- 樣品前處理 - 凈化: 提取液通常含有大量共萃取雜質(zhì)(油脂、色素、蠟質(zhì)等),必須凈化以減少干擾、保護(hù)色譜柱和檢測器。常用方法:
- 固相萃取凈化(SPE): 硅膠柱、弗羅里硅土柱、氧化鋁柱或?qū)S脧?fù)合柱去除干擾物。
- 凝膠滲透色譜(GPC): 基于分子大小分離,高效去除大分子油脂、聚合物等。
- 濃硫酸磺化: 經(jīng)典方法,破壞去除脂肪等雜質(zhì)。
- 儀器分析:
- HPLC-FLD法: 將凈化后的樣品溶液注入HPLC系統(tǒng)。使用反相色譜柱(常用C18柱),以乙腈/水或甲醇/水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離。FLD根據(jù)BghiP的最佳激發(fā)/發(fā)射波長(例如激發(fā)波長:~290 nm, 發(fā)射波長:~410 nm,具體需優(yōu)化)進(jìn)行高靈敏度檢測。通過外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
- GC-MS(/MS)法: 將凈化后樣品溶液(可能需濃縮或衍生化)注入GC。使用耐高溫色譜柱(如5%苯基甲基聚硅氧烷)。MS通常在電子轟擊源(EI)下,選擇BghiP的特征離子(如m/z 276, 138等)進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(SIM)或更優(yōu)的MS/MS模式(MRM)。通過與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間和質(zhì)譜圖比對定性,內(nèi)標(biāo)法定量更準(zhǔn)確。
檢測標(biāo)準(zhǔn)
苯并(g,h,i)芘的檢測方法通常遵循國家、國際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。常見的標(biāo)準(zhǔn)包括:
- 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB 5009.265-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測定》: 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中包括BghiP在內(nèi)的多種PAHs的HPLC-FLD和GC-MS檢測方法。是我國食品中PAHs檢測的核心標(biāo)準(zhǔn)。
- HJ 805-2016 《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》: 規(guī)定了土壤和沉積物中16種優(yōu)先控制PAHs(包括BghiP)的GC-MS測定方法。
- HJ 647-2013 《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》: 規(guī)定了環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中氣相和顆粒物中PAHs(包括BghiP)的HPLC-FLD測定方法。
- HJ 478-2009 《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》: 規(guī)定了水中16種PAHs(包括BghiP)的HPLC測定方法(FLD或DAD)。
- 國際標(biāo)準(zhǔn):
- ISO 13859:2014 Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) by gas chromatography (GC) and high performance
CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日