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二氧化硅（灼燒后）含量檢測

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發(fā)布時間：2025-07-16 08:25:12 更新時間：2025-07-15 08:25:12

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

二氧化硅（灼燒后）含量檢測

二氧化硅（SiO?）作為重要的無機非金屬材料，廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、半導體、橡膠、塑料、涂料、耐火材料、催化劑載體以及食品、藥品添加劑等諸多領(lǐng)域。其含量是評估材料純度、性能、符合性及質(zhì)量等級的關(guān)鍵指標。其中，“灼燒后二氧化硅含量”特指將樣品在高溫下充分灼燒，以去除揮發(fā)性組分（如水分、有機物質(zhì)、碳酸鹽等）后，所測得的殘留物中二氧化硅的實際含量。這一指標對于確保材料在高溫應(yīng)用環(huán)境下的穩(wěn)定性、純度及最終產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。準確測定灼燒后二氧化硅含量，是原材料進廠檢驗、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)量評定以及滿足相關(guān)法規(guī)標準的基本要求。

檢測項目

本檢測項目的核心是測定樣品經(jīng)高溫灼燒處理（通常在950°C - 1100°C）后，殘留物中二氧化硅（SiO?）的質(zhì)量百分含量。具體包括：

樣品在灼燒前的質(zhì)量測定。
樣品在特定程序下（如酸溶、過濾等預(yù)處理）后，進行充分灼燒。
灼燒后殘留物的質(zhì)量測定。
計算灼燒后殘留物中二氧化硅的含量（通常表示為質(zhì)量百分比，%）。

檢測儀器

進行二氧化硅（灼燒后）含量檢測通常需要以下核心儀器設(shè)備：

馬弗爐（高溫爐）：用于在可控氣氛（通常是空氣或氧氣流）下，將樣品加熱至高溫（如950°C - 1100°C）進行灼燒。需具備精確的溫度控制和穩(wěn)定性。
分析天平：精度至少達到0.1 mg（萬分之一天平），用于精確稱量灼燒前后的樣品和坩堝質(zhì)量。
干燥器：內(nèi)置有效干燥劑（如變色硅膠或無水氯化鈣），用于冷卻灼燒后的坩堝和樣品至室溫，并防止其在稱量前吸收空氣中的水分。
坩堝：耐高溫材料制成，常用鉑金坩堝（抗腐蝕性好，空白值低）或瓷坩堝。需預(yù)先在相同灼燒條件下恒重。
電爐或水浴鍋：用于樣品的預(yù)處理（如酸溶解、蒸發(fā)等）。
燒杯、表面皿、量筒等：常規(guī)實驗室玻璃器皿。

檢測方法

最常用且經(jīng)典的方法是重量法（Gravimetric Method），其基本原理是通過高溫灼燒去除揮發(fā)性物質(zhì)，直接稱量殘留物的質(zhì)量來推算二氧化硅含量。主要步驟如下（具體操作細節(jié)因樣品基質(zhì)和標準而異）：

樣品制備與稱量：將代表性樣品粉碎至合適粒度（若需要），精確稱取適量（通常1-5g）置于已恒重的坩堝中。
預(yù)干燥/灰化：對于含有機物或水分的樣品，可在電爐上或較低溫度下（如105°C）初步干燥或炭化/灰化。
高溫灼燒：將盛有樣品的坩堝放入馬弗爐中，程序升溫至規(guī)定溫度（如950°C, 1000°C 或 1100°C），并保持足夠的時間（通常1-4小時），確保所有揮發(fā)性物質(zhì)完全逸出，殘留物為穩(wěn)定的二氧化硅（可能含有少量其他難熔氧化物）。
冷卻與稱量：關(guān)閉馬弗爐，待溫度降至安全范圍（如<200°C），將坩堝移入干燥器中，冷卻至室溫（通常需30分鐘以上）。精確稱量坩堝及灼燒殘留物的總質(zhì)量。
結(jié)果計算：
灼燒損失 (%) = [(灼燒前樣品質(zhì)量 + 坩堝質(zhì)量) - (灼燒后殘留物質(zhì)量 + 坩堝質(zhì)量)] / 灼燒前樣品質(zhì)量 × 100%

灼燒后二氧化硅含量 (%) = (灼燒后殘留物質(zhì)量 / 灼燒前樣品質(zhì)量) × 100%

注意：此計算假設(shè)灼燒殘留物為純凈的SiO?。若樣品中含有其他灼燒后不揮發(fā)且不分解的組分（如Al?O?, Fe?O?, TiO?等），此法測得的實際上是“灼燒殘渣”含量，可能需結(jié)合其他方法（如氫氟酸處理法）來校正得到真實的SiO?含量。

氫氟酸處理法（校正法）：對于成分復雜的樣品（如硅酸鹽巖石、礦物、水泥等），在重量法測得灼燒殘渣后，常需用氫氟酸（HF）處理該殘渣。HF能與SiO?反應(yīng)生成揮發(fā)性SiF?，再次灼燒后，質(zhì)量損失部分即為真實的SiO?含量。

檢測標準

二氧化硅（灼燒后）含量的檢測需嚴格遵循國家、行業(yè)或國際公認的標準方法，以確保結(jié)果的準確性和可比性。常見的相關(guān)標準包括：

GB/T 3045-2017 《工業(yè)二氧化硅》（中國國家標準） - 其中規(guī)定了白炭黑等工業(yè)二氧化硅灼燒減量和SiO?含量的測定方法（主要是重量法）。
ISO 3262 系列標準（如ISO 3262-1:2021等） - 《涂料用填料規(guī)范和試驗方法》 - 包含了填料（包括二氧化硅類填料）中灼燒減量及灼燒后物質(zhì)（如SiO?）含量的測定方法。
GB/T 20020-2013 《氣相二氧化硅》（中國國家標準） - 同樣規(guī)定了氣相法二氧化硅灼燒減量的測定方法。
ISO 5794-1:2010 《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅第1部分：非橡膠試驗》 - 規(guī)定了沉淀法二氧化硅灼燒減量的測定。
ASTM D820 - 關(guān)于二氧化硅顏料化學分析的測試方法（美國材料與試驗協(xié)會標準）。
GB/T 1871.1-1995 《磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法和容量法》 - 附錄中可能涉及硅的測定（重量法）。
相關(guān)行業(yè)標準：如建材（水泥、玻璃原料）、冶金（礦石、耐火材料）、地質(zhì)（巖石礦物分析）、食品添加劑、藥品輔料等領(lǐng)域均有針對其特定樣品中二氧化硅含量測定的標準方法，核心往往離不開灼燒和重量法。

進行檢測時，必須嚴格按照所選標準的規(guī)定執(zhí)行，包括樣品處理、灼燒溫度、灼燒時間、冷卻條件、稱量精度、結(jié)果計算及報告格式等所有細節(jié)。

結(jié)語

二氧化硅（灼燒后）含量檢測是一項基于重量法原理的經(jīng)典化學分析方法。其關(guān)鍵步驟在于精確控制高溫灼燒條件以徹底去除揮發(fā)性組分并確保殘留物的穩(wěn)定性，以及使用精密的稱量設(shè)備。嚴格遵循相應(yīng)的國家標準（如GB/T 3045, GB/T 20020）或國際標準（如ISO 3262系列）進行操作和質(zhì)量控制，是獲得準確、可靠檢測結(jié)果的根本保障。該檢測結(jié)果對于評估二氧化硅材料的純度、熱穩(wěn)定性及滿足特定應(yīng)用領(lǐng)域的質(zhì)量要求具有不可替代的作用。