燒失重檢測
燒失重（Loss on Ignition, LOI）檢測是材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、陶瓷工業(yè)、水泥生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測以及各類無機(jī)非金屬材料研究中一項極為重要的基礎(chǔ)分析項目。它主要用于測定樣品在高溫灼燒后所失去的質(zhì)量百分比，這部分損失的質(zhì)量通常代表了樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的含量，如吸附水、結(jié)晶水、碳酸鹽分解產(chǎn)生的二氧化碳、有機(jī)質(zhì)燃燒、硫化物氧化以及亞鐵氧化等成分。通過精確測定燒失重，可以評估材料的純度、組成變化、熱穩(wěn)定性、煅燒程度或分解特性，為產(chǎn)品質(zhì)量控制、生產(chǎn)工藝優(yōu)化及材料性能研究提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。該檢測因其操作相對簡便、成本較低且信息量大，在眾多工業(yè)和科研領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
檢測項目
燒失重檢測的核心項目就是測定樣品在規(guī)定的高溫條件下灼燒后損失的質(zhì)量占原始樣品質(zhì)量的百分比（% LOI）。具體反映的物質(zhì)成分依據(jù)樣品的類型而異：
- 對于礦物、礦石、土壤、沉積物：主要反映吸附水、結(jié)晶水、有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽（如方解石、白云石分解產(chǎn)生的CO?）以及部分硫化物等揮發(fā)性物質(zhì)的含量。
- 對于水泥、石灰、石膏等建材：主要反映未分解的碳酸鈣、碳酸鎂以及附著水和結(jié)晶水的含量，是評價生料煅燒質(zhì)量的重要指標(biāo)。
- 對于陶瓷、耐火材料、玻璃原料：反映原料中揮發(fā)分（如粘土中的結(jié)晶水、有機(jī)質(zhì)）、灼減助熔劑的含量以及預(yù)燒程度。
- 對于煤炭、焦炭：通常指在特定條件下（如900°C）揮發(fā)分逸出后的質(zhì)量損失（但標(biāo)準(zhǔn)灰分測定中的燒失重概念略有不同）。
- 對于高分子材料或復(fù)合材料（填料分析）：可反映其中無機(jī)填料在高溫下的穩(wěn)定性或有機(jī)高分子組分的含量。
檢測儀器
進(jìn)行燒失重檢測主要依賴以下關(guān)鍵儀器設(shè)備：
- 高溫馬弗爐（箱式電阻爐）：這是核心設(shè)備，要求能精確控制溫度（通常最高溫度需達(dá)到1000°C或更高，常用溫度范圍為950°C - 1100°C），爐膛內(nèi)溫度均勻性好，并具備程序升溫功能。爐膛通常采用硅碳棒或硅鉬棒加熱元件。
- 精密電子分析天平：要求精度高（通常至少為萬分之一克，即0.0001g），用于精確稱量灼燒前后的樣品和坩堝質(zhì)量。
- 耐高溫坩堝：用于盛放樣品進(jìn)行灼燒。根據(jù)樣品性質(zhì)及灼燒溫度選用不同材質(zhì)：
- 鉑金坩堝：惰性高，耐腐蝕，適用于絕大多數(shù)樣品（尤其含氟、強(qiáng)堿等），但成本高昂。
- 陶瓷坩堝（如剛玉坩堝、瓷坩堝）：經(jīng)濟(jì)常用，適用于大多數(shù)中高溫（< 1200°C）無強(qiáng)腐蝕性樣品的灼燒。
- 石英坩堝：適用于高溫灼燒，但堿性物質(zhì)和氟化物會腐蝕石英。
- 干燥器：內(nèi)置有效干燥劑（如變色硅膠或無水氯化鈣），用于冷卻灼燒后的坩堝和樣品至室溫，防止吸收空氣中的水分。
- 坩堝鉗：用于安全夾取高溫或冷卻中的坩堝。
- 烘箱：用于在較低溫度（如105°C或110°C）下預(yù)先烘干樣品以去除吸附水（作為前處理步驟，或在特定標(biāo)準(zhǔn)要求下使用）。
檢測方法
燒失重檢測的標(biāo)準(zhǔn)操作流程通常遵循以下步驟（具體細(xì)節(jié)可能因標(biāo)準(zhǔn)而異）：
- 樣品制備：將樣品充分研磨至規(guī)定細(xì)度（通常要求全部通過一定目數(shù)的篩網(wǎng)，如100目或200目），混合均勻。對于濕樣或含高吸附水的樣品，可能需先在一定溫度（如105°C）下烘干至恒重，記錄干重。
- 坩堝預(yù)處理（恒重）：
- 將潔凈的坩堝放入已升至規(guī)定溫度（通常為檢測溫度，如950°C或1050°C）的馬弗爐中。
- 灼燒足夠時間（通常30分鐘至1小時）。
- 取出坩堝，稍冷卻后移入干燥器中冷卻至室溫（通常需30分鐘以上）。
- 在分析天平上精確稱重（記為m?）。
- 重復(fù)上述灼燒-冷卻-稱重過程，直至連續(xù)兩次稱重之差不超過規(guī)定值（如0.0002g或0.0005g），即達(dá)到恒重。記錄最終恒重值(m?)。
- 樣品稱量與灼燒：
- 將適量制備好的樣品（通常1-2g）放入已恒重的坩堝中，精確稱量坩堝加樣品的總質(zhì)量（記為m?）。樣品質(zhì)量 = m? - m?。
- 將裝有樣品的坩堝放入室溫或低溫（<200°C）的馬弗爐中。
- 按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的升溫程序（通常是緩慢升溫，防止樣品飛濺或劇烈反應(yīng)）將爐溫升至目標(biāo)溫度（T，如950°C ± 25°C, 1050°C等）。
- 在此溫度下保持規(guī)定的時間（t，通常為1小時或2小時），確保揮發(fā)性物質(zhì)充分逸出分解。
- 冷卻與稱量：
- 灼燒結(jié)束后，將坩堝從馬弗爐中取出（小心高溫?。?。
- 稍冷（如放置在耐熱板上約1-2分鐘，避免急冷導(dǎo)致坩堝破裂），然后立即移入干燥器中。
- 蓋上干燥器蓋，在干燥器中冷卻至室溫（通常至少30-45分鐘）。
- 取出坩堝，迅速在分析天平上精確稱量坩堝加灼燒后殘渣的總質(zhì)量（記為m?）。
- 結(jié)果計算：
燒失重（LOI）按下式計算：
LOI (%) = [(m? - m?) / (m? - m?)] × 100%
式中：
m? — 恒重坩堝的質(zhì)量 (g)
m? — 灼燒前坩堝加樣品的質(zhì)量 (g)
m? — 灼燒后坩堝加殘渣的質(zhì)量 (g)
檢測標(biāo)準(zhǔn)
燒失重檢測需遵循相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的可比性和準(zhǔn)確性。常見的標(biāo)準(zhǔn)包括：
- GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》：中國國家標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)規(guī)定了水泥及原材料中燒失量（Loss on ignition）的測定方法（通常在950°C - 1000°C灼燒）。
- GB/T 14506.3-2010《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第3部分：二氧化硅量測定》等系列標(biāo)準(zhǔn)：其中也包含燒失量的測定方法（通常在1000°C - 1100°C）。
- ISO 29581-2:2010《水泥 試驗方法 水硬性水泥的化學(xué)分析 第2部分：儀器分析方法》：國際標(biāo)準(zhǔn)，包含燒失量測定（在975°C ± 25°C）。
- ASTM C114 - Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement：美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，其中包含燒失量（LOI）的測定方法（通常在750°C或950°C，具體取決于水泥類型）。
- ISO 10693:1995《土壤質(zhì)量 碳酸鹽含量的測定 容量法》：常通過測定燒失重（在550°C去除有機(jī)質(zhì)后，再在1000°C灼燒分解碳酸鹽）來間接測定碳酸鹽含量。
-
CMA認(rèn)證
檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實驗室認(rèn)可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
掃一掃，更多精彩
