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吡唑醚菌酯(百克敏)檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-15 15:43:42 更新時(shí)間：2025-07-14 15:43:42

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

吡唑醚菌酯(百克敏)檢測(cè)概述

吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)，商品名百克敏(BAS 500 F)，是德國(guó)巴斯夫公司開發(fā)的一種高效、廣譜的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。它通過(guò)抑制病原菌線粒體呼吸作用中的電子傳遞，破壞其能量合成，從而發(fā)揮強(qiáng)大的保護(hù)、治療和鏟除活性。廣泛應(yīng)用于谷物、蔬菜、水果、油料作物、觀賞植物等多種作物，防治由子囊菌、擔(dān)子菌、半知菌和卵菌等引起的多種病害。鑒于其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用，其在農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境中的殘留監(jiān)控變得尤為重要?？茖W(xué)、準(zhǔn)確、靈敏地檢測(cè)吡唑醚菌酯殘留量，對(duì)于保障食品安全、保護(hù)生態(tài)環(huán)境、遵守國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥最大殘留限量(MRLs)法規(guī)至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

吡唑醚菌酯(百克敏)檢測(cè)的核心項(xiàng)目主要包括：

1. 殘留量檢測(cè)： 這是最主要和普遍的檢測(cè)項(xiàng)目，用于測(cè)定吡唑醚菌酯在各類農(nóng)產(chǎn)品（如水果、蔬菜、谷物、茶葉等）、食品、土壤、水體等基質(zhì)中的殘留濃度。

2. 有效成分含量測(cè)定： 在吡唑醚菌酯原藥或制劑產(chǎn)品中，準(zhǔn)確測(cè)定其有效成分的百分比含量，以確保產(chǎn)品質(zhì)量符合登記要求。

3. 相關(guān)雜質(zhì)分析： 對(duì)原藥或制劑中可能存在的工藝雜質(zhì)或降解產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量分析，評(píng)估產(chǎn)品質(zhì)量和安全性。

4. 代謝物研究： 在環(huán)境或生物體內(nèi)，吡唑醚菌酯可能發(fā)生代謝轉(zhuǎn)化，對(duì)其主要代謝產(chǎn)物（有時(shí)其毒性或殘留風(fēng)險(xiǎn)可能高于母體）進(jìn)行檢測(cè)也很重要。

檢測(cè)儀器

吡唑醚菌酯的檢測(cè)高度依賴精密的分析儀器，常用的核心設(shè)備包括：

1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀： 這是目前檢測(cè)吡唑醚菌酯殘留最常用、最靈敏、選擇性最好的核心儀器。液相色譜(LC, 通常采用超高效液相色譜 UHPLC)用于分離樣品中的復(fù)雜組分，串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(MS/MS)用于對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析，通常采用電噴霧離子源(ESI)的正離子模式(ESI+)。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： 對(duì)于某些揮發(fā)性較好的基質(zhì)或特定的檢測(cè)需求，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS, 常采用電子轟擊源EI或負(fù)化學(xué)源NCI)也可用于吡唑醚菌酯的檢測(cè)，但其應(yīng)用范圍通常不如LC-MS/MS廣泛。

3. 高效液相色譜儀： 配備紫外(UV)或二極管陣列(DAD)檢測(cè)器的HPLC/UHPLC，可用于吡唑醚菌酯原藥或制劑中有效成分的含量測(cè)定以及相關(guān)雜質(zhì)的分析，成本相對(duì)較低，但靈敏度和特異性通常不如質(zhì)譜法。

4. 樣品前處理設(shè)備： * 高速勻漿機(jī)/均質(zhì)器： 用于樣品的粉碎和均質(zhì)。 * 離心機(jī)： 用于提取液的分離。 * 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/氮吹儀： 用于提取液的濃縮。 * 固相萃取裝置： 用于復(fù)雜基質(zhì)的凈化和富集，常用C18、PSA、Florisil、HLB等填料。 * QuEChERS裝置： 快速、簡(jiǎn)便、有效、耐用、安全、綠色的樣品前處理方法，廣泛用于農(nóng)殘檢測(cè)，包含提取套裝（乙腈、鹽包）和凈化套裝（PSA、C18、GCB、MgSO4等）。

5. 天平： 精密分析天平和電子天平。

6. 其他： 振蕩器、超聲波清洗器、移液槍、渦旋混合器等。

檢測(cè)方法

吡唑醚菌酯的檢測(cè)方法主要包含樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

樣品前處理： 目的是將目標(biāo)物從復(fù)雜的基質(zhì)中提取出來(lái)并凈化，去除干擾物質(zhì)。 * 提取： 常用溶劑包括乙腈（最常用）、丙酮、乙酸乙酯等，有時(shí)添加緩沖鹽調(diào)節(jié)pH。采用勻漿提取、振蕩提取、超聲輔助提取等方式。 * 凈化： 對(duì)于色素、脂類、有機(jī)酸等干擾物較多的基質(zhì)（如蔬菜水果），常采用： * 固相萃取： 根據(jù)干擾物性質(zhì)選擇合適的SPE小柱進(jìn)行凈化。 * QuEChERS方法： 這是目前最主流的前處理方法，操作簡(jiǎn)單快速，回收率高?；玖鞒蹋簶悠肪|(zhì) -> 加入乙腈提取 -> 加入鹽包（MgSO? + NaCl等）脫水鹽析 -> 離心 -> 取上清液 -> 加入凈化填料（如PSA去除脂肪酸/有機(jī)酸，C18去除脂質(zhì)，GCB去除色素，MgSO4進(jìn)一步脫水）-> 渦旋 -> 離心 -> 上清液過(guò)膜后上機(jī)分析或進(jìn)一步濃縮后上機(jī)。 * 對(duì)于水樣，可直接或經(jīng)簡(jiǎn)單過(guò)濾/稀釋后上機(jī)，或采用液液萃取/SPE富集凈化。

儀器分析： * LC-MS/MS (首選方法)： * 色譜柱：常采用C18反相色譜柱（如ZORBAX Eclipse Plus C18, BEH C18等）。 * 流動(dòng)相：通常為甲醇/乙腈 + 水/含甲酸(或乙酸銨/醋酸銨)緩沖液的水溶液，進(jìn)行梯度洗脫以實(shí)現(xiàn)最佳分離。 * 離子源：電噴霧離子源(ESI)，正離子模式(ESI+)。 * 質(zhì)譜參數(shù)：優(yōu)化母離子([M+H]+ 吡唑醚菌酯m/z 為 388.1) 及特征子離子（如m/z 194.0, 163.0等），選擇合適的碰撞能量(CE)等參數(shù)。采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行高靈敏度、高選擇性定量。 * GC-MS： 需考慮吡唑醚菌酯的熱穩(wěn)定性及衍生化問(wèn)題，應(yīng)用較少。如需使用，需優(yōu)化色譜柱（如HP-5MS）、進(jìn)樣口溫度、程序升溫條件、離子源及監(jiān)測(cè)離子等。 * HPLC-UV/DAD： 主要用于含量測(cè)定，優(yōu)化流動(dòng)相（如乙腈/水）比例和流速，選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng)（吡唑醚菌酯在~220 nm和~270 nm附近有較強(qiáng)吸收）。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力，吡唑醚菌酯的檢測(cè)需遵循國(guó)內(nèi)外發(fā)布的官方標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的規(guī)范方法。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)： * GB 23200.113-2018： 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。雖然主要基于GC-MS，但包含吡唑醚菌酯。 * GB 23200.121-2021： 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。這是目前國(guó)內(nèi)最全面、應(yīng)用最廣的LC-MS/MS農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，明確包含吡唑醚菌酯及其代謝物（如BF 500-3），采用類似QuEChERS的前處理方法。 * GB/T 20769-2008： 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。雖然較老，但仍被部分引用，包含吡唑醚菌酯。

2. 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T)： 如NY/T 1379-2007 《蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法》，也包含吡唑醚菌酯。

3. 國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)標(biāo)準(zhǔn)： CAC發(fā)布有多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法指南，雖然沒(méi)有針對(duì)吡唑醚菌酯的單一標(biāo)準(zhǔn)，但其通用原則和推薦方法（如基于LC-MS/MS的QuEChERS）被廣泛采納。

4. 美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)方法： 如EPA Method 8270D (GC-MS測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物)，以及EPA開發(fā)的一系列基于LC-MS/MS的特定方法（如Method 8321B可用于吡唑醚菌酯