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丁二酸（琥珀酸）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-25 08:49:03 更新時(shí)間：2025-07-24 22:18:50

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

丁二酸（琥珀酸）檢測(cè)技術(shù)指南

檢測(cè)的重要性和背景介紹

丁二酸（俗稱琥珀酸）是一種重要的二元羧酸，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工等多個(gè)領(lǐng)域。在食品工業(yè)中作為酸度調(diào)節(jié)劑（E363）使用；在制藥行業(yè)是多種藥物的中間體；在化工領(lǐng)域用于生產(chǎn)可生物降解塑料PBS。由于其廣泛的應(yīng)用，準(zhǔn)確檢測(cè)丁二酸含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化和合規(guī)性驗(yàn)證至關(guān)重要。特別是在食品添加劑使用中，過(guò)量攝入可能影響人體健康，因此各國(guó)均制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。此外，在生物發(fā)酵過(guò)程監(jiān)控、環(huán)境水質(zhì)檢測(cè)等領(lǐng)域，丁二酸檢測(cè)也具有重要價(jià)值。

具體的檢測(cè)項(xiàng)目和范圍

丁二酸檢測(cè)主要包含以下項(xiàng)目：1) 純度檢測(cè)：測(cè)定樣品中丁二酸的含量百分比；2) 雜質(zhì)分析：檢測(cè)可能存在的丙二酸、戊二酸等有機(jī)酸雜質(zhì)；3) 溶液濃度測(cè)定：針對(duì)液態(tài)樣品中丁二酸含量的定量分析。檢測(cè)范圍涵蓋：食品添加劑（如果汁、糖果、乳制品等）、發(fā)酵液樣品、化工原料、藥品中間體以及環(huán)境水樣等。根據(jù)樣品基質(zhì)不同，前處理方法和檢測(cè)限要求存在差異，食品樣品通常要求檢測(cè)限達(dá)到0.1g/kg以下。

使用的檢測(cè)儀器和設(shè)備

主要檢測(cè)設(shè)備包括：1) 高效液相色譜儀（HPLC）：配備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器，常用C18反相色譜柱；2) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量丁二酸檢測(cè)；3) 離子色譜儀：特別適用于水樣中短鏈二元羧酸的分離檢測(cè)；4) 滴定裝置：用于常規(guī)含量測(cè)定；5) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：用于衍生化后的比色分析。輔助設(shè)備包括：離心機(jī)、超聲波提取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、pH計(jì)以及0.22μm微孔濾膜等前處理裝置。

標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法和流程

以HPLC法為例的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)流程：1) 樣品制備：固體樣品需用純水超聲提取，液體樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后過(guò)膜；2) 色譜條件：流動(dòng)相為0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH2.5)-甲醇(95:5)，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，柱溫30℃；3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：配置0.1-10mg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；4) 樣品測(cè)定：進(jìn)樣量10μL，外標(biāo)法定量；5) 數(shù)據(jù)處理：根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品，可能需要經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換柱預(yù)處理或進(jìn)行衍生化處理。

檢測(cè)結(jié)果的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)結(jié)果評(píng)判需考慮：1) 純度要求：食品級(jí)丁二酸純度≥99.5%，工業(yè)級(jí)≥98.0%；2) 限量標(biāo)準(zhǔn)：在食品中添加量一般不超0.3%（以酸計(jì)）；3) 雜質(zhì)控制：重金屬(以Pb計(jì))≤10mg/kg，砷≤3mg/kg；4) 方法驗(yàn)證參數(shù)：相關(guān)系數(shù)r2≥0.999，檢出限通常≤0.01mg/mL，定量限≤0.05mg/mL。對(duì)于異常結(jié)果，需檢查標(biāo)準(zhǔn)品是否失效、色譜柱是否污染、pH調(diào)節(jié)是否恰當(dāng)?shù)纫蛩?，必要時(shí)采用GC-MS進(jìn)行確證分析。不同行業(yè)應(yīng)用對(duì)結(jié)果的可接受標(biāo)準(zhǔn)存在差異，需依據(jù)具體產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。