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亞硝胺、亞硝基化合物檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-25 08:49:03 更新時(shí)間：2025-07-25 00:44:59

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

亞硝胺及亞硝基化合物檢測概述

亞硝胺（N-nitrosamines）及亞硝基化合物（N-nitroso compounds）是一類具有顯著致癌性、致突變性和遺傳毒性的化學(xué)污染物。它們廣泛存在于環(huán)境（如水體、土壤）、食品（如腌制肉制品、啤酒、煙草）、化妝品、藥品以及工業(yè)生產(chǎn)過程中。其形成通常涉及亞硝酸鹽與仲胺、酰胺等前體物質(zhì)在酸性或微生物條件下的反應(yīng)。由于其極高的健康風(fēng)險(xiǎn)，世界各國對其在各種基質(zhì)中的殘留限量均有嚴(yán)格規(guī)定。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測方法，對保障人類健康、控制環(huán)境污染、確保產(chǎn)品質(zhì)量安全至關(guān)重要。全面深入的檢測涉及明確關(guān)鍵檢測項(xiàng)目、采用精密的分析儀器、優(yōu)化前處理與分析方法，并嚴(yán)格遵循國內(nèi)外權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵檢測項(xiàng)目

亞硝胺類化合物種類繁多，常見的重點(diǎn)檢測項(xiàng)目包括：

揮發(fā)性亞硝胺 (VNA)：如N-亞硝基二甲胺 (NDMA)、N-亞硝基二乙胺 (NDEA)、N-亞硝基二丙胺 (NDPA)、N-亞硝基二丁胺 (NDBA)、N-亞硝基哌啶 (NPIP)、N-亞硝基吡咯烷 (NPYR) 等。這些是食品、水、煙草中最為常見和重點(diǎn)監(jiān)控的對象。
非揮發(fā)性亞硝胺 (NVNA)：如N-亞硝基去甲基煙堿 (NNN)、4-(甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 (NNK) 等，在煙草及煙草制品中尤為重要。
總亞硝基化合物 (Total N-nitroso compounds)：有時(shí)需要對樣品中所有可能的亞硝基化合物總量進(jìn)行測定。

檢測項(xiàng)目的選擇需依據(jù)樣品基質(zhì)（食品、水、土壤、化妝品、藥品等）和監(jiān)管要求。

核心檢測儀器

現(xiàn)代亞硝胺及亞硝基化合物的痕量分析高度依賴精密的聯(lián)用儀器：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS / GC-MS/MS)：這是檢測揮發(fā)性亞硝胺（如NDMA, NDEA等）的金標(biāo)準(zhǔn)方法。尤其三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS) 具有極高的選擇性和靈敏度，能有效降低基質(zhì)干擾，達(dá)到極低的檢測限 (如0.1 μg/kg 或更低)。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS / LC-MS/MS)：對于熱不穩(wěn)定、極性大或非揮發(fā)性的亞硝胺（如煙草特有亞硝胺NNN, NNK），LC-MS/MS 是最主要的分析工具。高分辨質(zhì)譜 (LC-HRMS) 在復(fù)雜基質(zhì)中的非靶向篩查和確證方面也日益重要。
熱能分析儀 (Thermal Energy Analyzer, TEA)：一種特異性檢測亞硝基官能團(tuán)（-N=O）的檢測器，常作為GC或LC的檢測器使用。其原理是基于亞硝基化合物在高溫裂解室中釋放出NO基團(tuán)，NO與臭氧反應(yīng)發(fā)出近紅外光，通過檢測光信號(hào)進(jìn)行定量。TEA具有很高的選擇性，但靈敏度通常不如MS/MS。
高效液相色譜儀 (HPLC) 與紫外/可見光檢測器 (UV/VIS) 或二極管陣列檢測器 (DAD)：可用于某些特定亞硝胺的檢測（如測定亞硝胺總量前需進(jìn)行柱后衍生化），但靈敏度和選擇性通常低于質(zhì)譜法。

主要檢測方法

檢測過程通常包括關(guān)鍵的樣品前處理和儀器分析步驟：

樣品前處理：
- 提?。?/strong>常用方法包括液液萃取 (LLE, 如二氯甲烷提取)、固相萃取 (SPE, 使用特定的吸附劑如活性炭、C18、HLB柱等)、加速溶劑萃取 (ASE)、微波輔助萃取 (MAE)、固相微萃取 (SPME)、攪拌棒吸附萃取 (SBSE) 等。

儀器分析：

GC-MS(/MS) 分析：樣品提取液經(jīng)適當(dāng)前處理后，進(jìn)入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離（常用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱），然后進(jìn)入質(zhì)譜檢測器。主要采用選擇性離子監(jiān)測 (SIM) 或多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 模式進(jìn)行定性與定量分析。

LC-MS(/MS) 分析：樣品經(jīng)LC分離（常用反相C18柱，采用水/甲醇或水/乙腈梯度洗脫），然后進(jìn)入質(zhì)譜檢測器（通常為電噴霧離子源 ESI+，有時(shí)也用大氣壓化學(xué)電離源 APCI+）。同樣主要采用MRM模式進(jìn)行高靈敏度、高選擇性分析。

GC-TEA / LC-TEA 分析：色譜分離后，流出物進(jìn)入TEA檢測器進(jìn)行特異性檢測。

定性與定量：通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間和特征離子/碎片離子比對進(jìn)行定性。定量通常采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用氘代同位素內(nèi)標(biāo)，如d6-NDMA, d8-NDEA等，以補(bǔ)償前處理和儀器響應(yīng)的波動(dòng)）。

重要檢測標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性，必須嚴(yán)格遵循國內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。以下是一些關(guān)鍵的檢測標(biāo)準(zhǔn)示例：

國際標(biāo)準(zhǔn)化組織 (ISO)：

ISO 17257:2020 橡膠和橡膠制品 - 亞硝胺的測定

ISO 1833 (系列) 紡織品 - 某些亞硝胺物質(zhì)的測定 (特定方法)

ISO 24276:2006 食品和動(dòng)物飼料的微生物學(xué) - 聚合酶鏈反應(yīng) (PCR) 檢測食源性病原體的通用要求與定義 (涉及某些前處理方法)

ISO/TS 13126:2016 天然橡膠膠乳避孕套 - 亞硝胺的測定

美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA)：

EPA Method 521 - 飲用水和源水中亞硝胺的測定（固相萃取和氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法）

EPA Method 607 - 亞硝胺類（用于廢水分析，較老的方法）

EPA Method 8270E - 半揮發(fā)性有機(jī)化合物（包括部分亞硝胺）的氣相色譜-質(zhì)譜法

美國食品藥品監(jiān)督管理局 (FDA)：

針對藥品中亞硝胺雜質(zhì)有多個(gè)指南和要求，常參考藥典方法或行業(yè)通用LC-MS/MS/GC-MS/MS方法。

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：

GB 5009.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定（包含氣相色譜-熱能分析儀法、氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法）

GB/T 23228-2008 卷煙主流煙氣總粒相物中煙草特有N-亞硝胺的測定氣相色譜-熱能分析聯(lián)用法

GB 31604.25-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品雜環(huán)胺和N-亞硝胺的測定 (LC-MS/MS)

GB/T 24101-2009 染料產(chǎn)品中4-氨基偶氮苯和致癌芳香胺的限量及測定（涉及亞硝胺前體）

GB/T 33392-2016 橡膠制品亞硝胺含量的測定

中國藥典：對

檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

證書編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

證書編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

證書編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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