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比旋光度［α］２０D檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-25 08:49:03 更新時(shí)間：2025-07-25 00:21:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

比旋光度［α］²⁰_D檢測(cè)

比旋光度（Specific Optical Rotation），通常表示為［α］^t_λ，是表征光學(xué)活性物質(zhì)（如手性化合物）旋光能力的重要物理常數(shù)。其中，上標(biāo)t代表測(cè)量溫度（攝氏溫度），下標(biāo)λ代表所用光源的波長(zhǎng)（通常為鈉光燈的D線，波長(zhǎng)589.3 nm）。因此，［α］²⁰_D 特指在20°C的溫度下，使用鈉光燈D線作為光源測(cè)定的比旋光度值。該參數(shù)在制藥（如手性藥物純度與鑒定）、食品（如糖類分析）、香精香料、化工等領(lǐng)域具有極其重要的應(yīng)用價(jià)值，是鑒別化合物、判斷其光學(xué)純度、監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程以及進(jìn)行質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。準(zhǔn)確測(cè)定比旋光度對(duì)于確保產(chǎn)品符合法規(guī)要求（如各國(guó)藥典）和內(nèi)在質(zhì)量至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

比旋光度［α］²⁰_D檢測(cè)的核心項(xiàng)目即為測(cè)定特定樣品在指定條件（20°C，鈉光D線）下的旋光度，并計(jì)算其比旋光度值。具體包括：

1. 樣品旋光度測(cè)定：直接測(cè)量樣品溶液在旋光儀中產(chǎn)生的旋光角度α。

2. 比旋光度計(jì)算：根據(jù)測(cè)得的旋光度α、樣品濃度(c，通常以g/mL表示)以及樣品管長(zhǎng)度(l，以dm表示)，按照公式［α］²⁰_D = (100 * α) / (l * c) 計(jì)算出比旋光度值。結(jié)果需標(biāo)明溫度（20）和光源（D）。

3. （可選）濃度依賴性：有時(shí)需測(cè)定不同濃度下的旋光度，驗(yàn)證比旋光度是否與濃度成線性關(guān)系（通常在較低濃度下成立），并用于計(jì)算或驗(yàn)證。

檢測(cè)儀器

測(cè)定比旋光度［α］²⁰_D的核心儀器是旋光儀（Polarimeter）?，F(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室常用的是：

1. 自動(dòng)數(shù)字旋光儀：這是目前最主流的儀器。 * 原理：儀器內(nèi)部通常采用光電檢測(cè)器自動(dòng)檢測(cè)偏振光通過(guò)樣品后的偏轉(zhuǎn)角度。 * 光源：內(nèi)置鈉光燈（發(fā)射D線，589.3 nm），部分高端儀器也可使用其他波長(zhǎng)（如汞燈）。 * 溫控系統(tǒng)：配備恒溫樣品池套或帕爾貼（Peltier）溫控裝置，確保樣品在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中精確維持在20.0°C ± 0.1°C或更優(yōu)精度。 * 顯示與計(jì)算：直接數(shù)字顯示旋光度α值（通常精確至0.001°），并能自動(dòng)輸入管長(zhǎng)(l)和濃度(c)計(jì)算并顯示比旋光度［α］值。 * 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、快速、讀數(shù)精確、重復(fù)性好、自動(dòng)化程度高。

2. 目視旋光儀：較為傳統(tǒng)的儀器，依賴人眼觀察確定消光位置。 * 原理：通過(guò)旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，由操作者目視判斷視野最暗（消光）時(shí)的角度。 * 缺點(diǎn)：讀數(shù)主觀性強(qiáng)、精度較低、操作繁瑣、對(duì)溫度控制要求高（常需外部水?。?，已逐漸被自動(dòng)旋光儀取代。

輔助設(shè)備：分析天平（精確稱量樣品）、容量瓶（配制溶液）、恒溫水浴（若旋光儀無(wú)內(nèi)置溫控則需外部控溫至20°C）、干燥箱（干燥樣品管）、超聲波清洗器（清洗樣品管）等。

檢測(cè)方法

標(biāo)準(zhǔn)的［α］²⁰_D測(cè)定方法通常遵循以下步驟（以自動(dòng)旋光儀為例）：

1. 儀器準(zhǔn)備與校準(zhǔn)： * 開(kāi)啟旋光儀和鈉光燈，預(yù)熱至穩(wěn)定（通常需15-30分鐘）。 * 使用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管（裝有純?nèi)軇?，如水或?guī)定溶劑）或儀器自帶校準(zhǔn)功能，在20°C下進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。

2. 樣品溶液配制： * 精確稱取適量干燥的待測(cè)樣品（m克）。 * 用規(guī)定的溶劑（通常為水、乙醇、氯仿等，應(yīng)在報(bào)告中注明）在容量瓶中定容至一定體積（V毫升），得到濃度c = m / V (g/mL) 的溶液。濃度選擇應(yīng)使旋光度讀數(shù)在儀器的最佳線性范圍（通常在-30°至+30°之間），并確保樣品完全溶解、澄清透明（必要時(shí)過(guò)濾）。

3. 裝樣與恒溫： * 將配制好的樣品溶液小心注入潔凈、干燥的旋光管中，避免產(chǎn)生氣泡。若有氣泡，應(yīng)使其集中于管頸凸起部分。 * 蓋好旋光管兩端蓋玻片（注意旋緊，防止?jié)B漏）和管帽。 * 將旋光管正確放入已恒溫至20.0°C的儀器樣品室中，恒溫平衡足夠時(shí)間（通常5-15分鐘，視儀器和樣品量而定）以確保樣品溫度均勻穩(wěn)定在20°C。

4. 測(cè)量旋光度： * 在儀器操作界面選擇相應(yīng)模式（通常為旋光度α模式）。 * 啟動(dòng)測(cè)量。自動(dòng)旋光儀會(huì)快速測(cè)量并直接顯示樣品的旋光度α值（多次測(cè)量取平均值可提高精度）。

5. 計(jì)算比旋光度： * 記錄旋光度α（°）、旋光管長(zhǎng)度l（dm）、樣品濃度c（g/mL）。 * 根據(jù)公式計(jì)算比旋光度：［α］²⁰_D = (100 * α) / (l * c)?，F(xiàn)代儀器通?？勺詣?dòng)輸入l和c，直接顯示計(jì)算結(jié)果。

6. 結(jié)果報(bào)告： * 報(bào)告計(jì)算出的［α］²⁰_D值（一般保留至小數(shù)點(diǎn)后一位）。 * 必須注明溶劑和濃度（例如：［α］²⁰_D = +24.5° (c=1, in H₂O)）。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

比旋光度［α］²⁰_D的檢測(cè)方法主要遵循國(guó)際和各國(guó)藥典以及相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：

1. 《中華人民共和國(guó)藥典》（ChP）：現(xiàn)行版為2020年版。具體方法在四部通則 0621 旋光度測(cè)定法中有詳細(xì)規(guī)定，對(duì)儀器、溶劑、溶液配制、測(cè)定步驟、計(jì)算公式等均有明確要求。這是國(guó)內(nèi)藥品檢驗(yàn)的法定標(biāo)準(zhǔn)。

2. 《美國(guó)藥典》（USP）：相關(guān)章節(jié)為 <781> Optical Rotation。對(duì)測(cè)定條件（溫度、波長(zhǎng)）、儀器校準(zhǔn)、操作步驟、結(jié)果計(jì)算和報(bào)告等有詳細(xì)說(shuō)明。

3. 《歐洲藥典》（EP）：相關(guān)章節(jié)為 2.2.7. Specific Optical Rotation。其要求與USP和ChP基本一致，是歐洲地區(qū)藥品檢驗(yàn)的依據(jù)。

4. 《日本藥局方》（JP）：同樣在其通則中規(guī)定了旋光度測(cè)定方法。

5. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)：特定行業(yè)（如食品添加劑、香精香料）或企業(yè)可能根據(jù)產(chǎn)品特性制定更具體或更嚴(yán)格的操作規(guī)程。

核心要求一致性：這些主要藥典標(biāo)準(zhǔn)的核心要求（如使用鈉光燈D線、精確控制溫度在20°C、明確的樣品制備和計(jì)算方法）是高度一致的，確保了檢測(cè)結(jié)果的可靠性和可比性。

注意事項(xiàng)

* 溫度控制至關(guān)重要：溫度對(duì)比旋光度影響顯著，必須確保樣品在測(cè)量時(shí)精確恒溫在20.0°C。 * 樣品溶液狀態(tài)：溶液必須澄清透明，無(wú)懸浮顆?；驓馀?，否則會(huì)散射光線影響結(jié)果。渾濁樣品需過(guò)濾。 * 溶劑選擇與報(bào)告：不同溶劑會(huì)導(dǎo)致比旋光度值不同，務(wù)必使用標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)定溶劑并明確報(bào)告。 * 濃度影響：濃度過(guò)高可能導(dǎo)致分子間相互作用，偏離線性關(guān)系，應(yīng)選擇合適的濃度范圍。 * 樣品管清潔與干燥：管壁殘留物或水痕會(huì)引入誤差，使用后應(yīng)立即徹底清洗并干燥。 * 儀器維護(hù)與校準(zhǔn)：定期按照操作規(guī)程對(duì)旋光儀進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)，確保其精度和準(zhǔn)確性。 *